第一組乙酰苯胺的制備第一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/212.進(jìn)一步熟悉固體物質(zhì)提純方法——重結(jié)晶的操作技術(shù).1.掌握苯胺乙?；铣杉胺磻?yīng)原理一、實驗?zāi)康牡诙?，共十五頁，編輯?023年，星期四2023/6/21二、實驗原理

芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應(yīng)，在有機合成上為了保護(hù)氨基，往往先把它乙酰化為乙酰苯胺，然后進(jìn)行其它反應(yīng)，最后水解去乙?；?。第三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21NH2+CH

3COXNHCOCH3HX+反應(yīng)式：X：—Cl、—OCOCH3、—OH?；噭┨攸c：項目試劑冰醋酸醋酸酐乙酰氯反應(yīng)活性價格來源較慢較快激烈便宜便宜較貴易得受限易得綜上考慮：本實驗使用冰醋酸第四頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21提高產(chǎn)率的措施：1.使用新蒸餾的苯胺2.加入適量鋅粉3.增加反應(yīng)物(乙酸過量)濃度4.減少生成物(水)的濃度5.控制溫度計讀數(shù)在105℃第五頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21三、實驗裝置圖第六頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21第七頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21苯胺、冰醋酸、鋅粉反應(yīng)液乙酰苯胺105℃蒸餾，除去水和過量醋酸冷卻，抽濾趁熱倒入水中洗滌重結(jié)晶，抽濾四、實驗流程圖第八頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21五、實驗步驟1、

在50mL圓底燒瓶中，加入5mL新蒸餾的苯胺、7.5mL冰醋酸及少許鋅粉（0.1g），依裝置圖組裝儀器。須干燥！久置的苯胺由于易被氧化而呈現(xiàn)黃色，會影響產(chǎn)品的品質(zhì)，所以在使用前應(yīng)該蒸餾。鋅粉的作用使防止苯胺被氧化。同時起著沸石的作用，故本實驗不需另加沸石。第九頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21

2、小火加熱至微沸，保持回流30min后升溫，控制溫度計讀數(shù)在105℃左右加熱15min，將反應(yīng)生成的水和部分乙酸蒸出，當(dāng)溫度下降時表示反應(yīng)已經(jīng)完成，停止加熱。在液面上方可觀察到白色霧狀蒸氣。3、

趁熱將反應(yīng)混合物倒入盛有100mL冷水的燒杯中，充分?jǐn)嚢枥鋮s，使乙酰苯胺結(jié)晶呈細(xì)顆粒析出，抽濾，用5～10mL冷水洗滌，得到粗產(chǎn)品。乙酰苯胺冷即固化，凝固在燒瓶內(nèi)很難倒出。第十頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/214、將粗產(chǎn)品移入盛有150mL熱水的燒杯中，加熱煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加熱煮沸5min，進(jìn)行熱過濾。5、濾液冷卻至室溫，得到白色片狀晶體。抽濾，洗滌，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至一個預(yù)先稱重的潔凈的表面皿中，晾干或在100℃以下烘干，稱重，計算產(chǎn)率。第十一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21六、產(chǎn)物純化過程與原理H2OC6H5NH3+.CH3COO-CH3COONHC6H5CH3COOHC6H5NH2混合物抽濾CH3CONHC6H5CH3CONHC6H5C6H5NH2濾渣濾液（乙酸、苯胺及其鹽）重結(jié)晶第十二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四2023/6/21七、問題與討論

1.反應(yīng)時為什么要控制分餾柱上端溫度在105℃左右？2.本實驗提高產(chǎn)率的措施有哪些?

3.鋅粉的作用是什么？4.在重結(jié)晶操作中的溶解粗產(chǎn)物時，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因，應(yīng)如何處理？第十三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期四名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度：克/100ml溶劑水醇醚苯胺93.13液體1.58601.02—61843.618乙酰苯胺135.17固體1.214305冰醋酸60.05液體1.049l3.58