藥物分析知識(shí)點(diǎn)詳解復(fù)習(xí)題1、標(biāo)準(zhǔn)品：是用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的物質(zhì)。2、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：為了保證藥品質(zhì)量而對(duì)各種檢查項(xiàng)目、指標(biāo)、限度、范圍等所做的規(guī)定，稱為藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。3、滴定度：每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)藥物的質(zhì)量。4、重金屬：能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用顯色的金屬雜質(zhì)。5、一般雜質(zhì)：在藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中容易引入的雜質(zhì)。6、溶出度8、溶出度：是指藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。5、干燥失重：藥物在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重量。6、藥物分析：是運(yùn)用化學(xué)的、物理學(xué)、生物學(xué)的以及微生物學(xué)的方法和技術(shù)來(lái)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑質(zhì)量的一門學(xué)科。7、雜質(zhì)限量：藥物所含雜質(zhì)的最大允許量。9、外標(biāo)法：是以待測(cè)成分的對(duì)照品作為對(duì)照物質(zhì)，相對(duì)比較以求得供試品含量。5、崩解時(shí)限：是指固體制劑在規(guī)定介質(zhì)中，以規(guī)定的方法進(jìn)行檢查全部崩解溶散或成碎粒并通過(guò)篩網(wǎng)所需時(shí)間的限度。1、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括名稱、性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查、含量測(cè)定_、貯藏。2、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序?yàn)椋悍治鰳悠返娜?、鑒別、檢查、含量測(cè)定、檢驗(yàn)報(bào)告的書寫。3、中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。4、藥典規(guī)定主要用水包括純化水、注射用水、滅菌注射用水、制藥用水。5、中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項(xiàng)目有重金屬、灰分、水分、碎鹽和殘留農(nóng)藥等。6、苯甲酸鈉的含量測(cè)定方法為非水酸量法，其原理是利用滴定中生成的苯甲酸，在水中溶解度小,有機(jī)溶劑中溶解度大，采用雙相溶劑乙醛，使反應(yīng)完全。TOC\o"1-5"\h\z7、定量分析的儀器分析方法有光學(xué)分析法、色譜分析法和電化學(xué)分析法。8、常用的生物堿沉淀試劑有碘化鈿鉀試劑，碘一碘化鉀試劑，雷氏鏤鹽試劑及苦味酸試劑等。9、?體激素類藥物主要包括腎上腺皮質(zhì)激素和性激素,其中性激素包括雌激素,雄激素,蛋白同化激素及孕激素o10、古蔡氏法中，金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氧（H2）,與藥物中微量神鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的AsH3,遇一HgBr2試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的碎斑，與標(biāo)準(zhǔn)碎溶液所產(chǎn)生的礎(chǔ)斑比較，判斷藥物中種鹽的含量。1K維生素E要進(jìn)行游離生育酚的檢查,采用硫酸素滴定法方法,限量不得過(guò)2.15%。12、阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括溶液的澄清度、游離的水楊酸以及易炭化物得檢查。4、阿司匹林含量測(cè)定方法原料藥為直接滴定法，片劑為兩步酸堿滴定法，栓劑為高效液相色譜法O15、雜環(huán)類藥物主要包括吩睡嗪類、托烷類、睡咻類、毗咤類、和苯駢二氮雜卓類。6藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括外觀、溶解度和物理常數(shù)。13、一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目主要有氧化物、重金屬、-鹽、鐵鹽、干燥失重、水分等。19、中國(guó)藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時(shí)以鉛為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在弱酸性（ph3.5醋酸鹽緩沖液）條件下，所用的顯色劑為硫代乙酰胺試液。10、寫出下列藥物的特征鑒別試驗(yàn)：麻黃堿雙縮版反應(yīng),阿托品Vitaili反應(yīng),奎寧綠奎寧反應(yīng)，咖啡因紫胭酸胺反應(yīng),嗎啡Marquis反應(yīng)。17、“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%O18、鏈霉素鑒別試驗(yàn)有：麥芽酚反應(yīng)、坂口反應(yīng)、硫酸鹽反應(yīng)、荀三酮反應(yīng)、N一甲基葡萄糖胺反應(yīng)等。20、對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，易發(fā)生脫竣反應(yīng)，可生成間氨基酚,并可被進(jìn)一步氧化成二苯醍型化合物，色漸變深，中國(guó)藥典采用雙相滴定法進(jìn)行檢查。11、朗伯-比爾定律是單色光輻射穿過(guò)被測(cè)物質(zhì)溶液時(shí)，在一定的非散射的吸光物質(zhì)內(nèi),被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的吸光物質(zhì)的濃度和液層的厚度成正比。24、阿司匹林原料藥含量測(cè)定方法為直接滴定法，片劑含量測(cè)定方法為兩步酸堿滴定法。26、寫出下列藥物的特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目：阿司匹林游離水楊酸的檢查_、異煙義游離脫的檢查、留體激素有關(guān)物質(zhì)的限量、維生素E游離生育酚的檢查。28、備體激素類藥物含量測(cè)定方法有：Kober反應(yīng)比色法、熒光法、四氮理比色法、高效液相色譜法和紫外分光光度法等。59、青霉素不穩(wěn)定，酸堿，青霉素酶，羥胺，重金屬等都可以導(dǎo)致內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去活性;鏈霉素專屬鑒別試驗(yàn)：麥芽酚反應(yīng)鏈霉胭的特征反應(yīng)坂口反應(yīng)。56、異戊巴比妥含量測(cè)定采用銀量法,其lmol相當(dāng)于」mol硝酸銀；司可巴比妥含量測(cè)定采用—遢量法法,其lmol相當(dāng)于2mol/。簡(jiǎn)答：1、化學(xué)方法鑒別苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥及硫噴妥鈉。區(qū)別：可以用化學(xué)方法根據(jù)其物質(zhì)的R1和R2取代基不同，分別采用硫酸銅、甲醛一硫酸、Br2、Pb來(lái)進(jìn)行鑒別。發(fā)生化學(xué)反應(yīng)之后，分別表現(xiàn)出的現(xiàn)象是：1有互變異構(gòu)現(xiàn)象和綠色的物質(zhì)生成是硫噴妥鈉；2會(huì)生成玫瑰紅色的產(chǎn)物是苯巴比妥；3因?yàn)樗究砂捅韧缀斜┗?，可以使漠水褪色?最后剩下的就是異戊巴比妥2、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么？答：取樣、檢驗(yàn)、記錄、報(bào)告。2、何為干燥失重？其測(cè)定方法有幾種？答：是指待測(cè)物品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥至恒重后所減少的重量，通常以百分率表示。測(cè)定方法有三種。4、說(shuō)明以古蔡法檢查碑的反應(yīng)原理。答反應(yīng)原理是金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量神鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的硅化氫，遇漠化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的硅斑，與標(biāo)準(zhǔn)硅溶液所產(chǎn)生的硅斑比較，判斷藥物中碎鹽的含量2、用化學(xué)方法鑒別異煙脫。答：異煙脫與氨化硝酸銀試液反應(yīng)生成銀鏡5、簡(jiǎn)述檢查氯化物和硫酸鹽的反應(yīng)原理和條件。答：7、苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？答：原理是UV吸收不同。酮體在310nm有最大吸收而苯乙胺無(wú)此吸收。7、簡(jiǎn)述檢查氯化物和硫酸鹽的反應(yīng)原理。答氯化物的原理是利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀的渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在同樣條件下生成的氯化銀渾濁液比較，以測(cè)定藥品中含氯化物的限度。條件是硝酸銀。硫酸鹽的反應(yīng)原理是硫酸鹽在鹽酸酸性介質(zhì)中與氯化鋼反應(yīng)，生成硫酸鋼白色渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在相同條件下生成的硫酸鋼混濁比較，判斷供試品中硫酸鹽是否符合限量規(guī)定。條件是氯化鋼。6、試述亞硝酸鈉滴定法的原理和主要條件。答：原理是芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成重氮鹽，用永?；蛲庵甘緞┓ㄖ甘窘K點(diǎn)。主要條件是1,加入適量的KBr加速反應(yīng)速度。2.加入過(guò)量的HCI加速反應(yīng)。3.室溫（10?30℃）條件下滴定。4,滴定管尖端插入液面下滴定。9、試述維生素C的含量測(cè)定方法及原理。答：L碘量法原理是維生素C在酸性溶液中，可被碘定量氧化。利用碘標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定可測(cè)定其含量。2.2,6—二氯靛酚（2,6—二氯吧躲酚）法原理是維生素C的強(qiáng)還原性，可使許多作為氧化一還原指示劑的染料從氧化型轉(zhuǎn)變?yōu)檫€原型，并發(fā)生顯著的顏色變化。2,6—二氯靛酚（2,6—二氯口引n朵酚）氧化劑與維生素C反應(yīng)后，轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色的酚亞胺（還原型）。3間i量法原理是以硫酸鈾為滴定液，在酸性條件下測(cè)定還原性物質(zhì)的滴定法2、阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？答：特殊雜質(zhì)是水楊酸，原理是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)酚羥基，不能與Fe作用，而水楊酸可以與Fe作用成紫堇色，與一定量水楊酸對(duì)照液生成的色澤作比較，控制游離水楊酸的含量。論述：1、如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量？說(shuō)明測(cè)定原理和方法？答：原理是利用苯甲酸溶于有機(jī)溶劑這一性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑，在滴定過(guò)程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全，終點(diǎn)清晰。方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醛及甲基橙指示劑兩滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙酸層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醛20ml,繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。2、請(qǐng)用化學(xué)方法區(qū)別:鹽酸普魯卡因、鹽酸丁卡因、對(duì)乙酰氨基酚、腎上腺素。答：鹽酸普魯卡因具芳伯氨基，可發(fā)生重氮化一偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙黃至猩紅色沉淀。鹽酸丁卡因具有仲胺結(jié)構(gòu)，可與亞硝酸反應(yīng)，生成乳白色沉淀。對(duì)乙酰氨基酚具有酚羥基可與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，成藍(lán)紫色。腎上腺素與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，呈翠綠色，再加氨水即變紫色最后變成紫紅色。3、取葡萄糖0.6g,按藥典規(guī)定檢查氯化物，限量為0.01%,問(wèn)應(yīng)取每1ml含CI-10ug的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液多少ml?答：4、檢查某藥物中的碑鹽，取標(biāo)準(zhǔn)碑溶液2ml(每1ml相當(dāng)于lug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)碑斑，碑鹽的限量為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少？答：S=CV/L=2XIX10-6/0.00001%