（中職）化學分析技術11項目十一化學需氧量的測定教學課件項目十一

化學需氧量的測定

任務一：高錳酸鉀標準溶液的配制與標定

任務二：化學需氧量的測定《化學分析技術》項目導入化學需氧量COD是1L水中還原性物質（無機的或有機的）在一定條件下被氧化時所消耗的氧含量。通常用CODMn（O2，mg/L）來表示。它是反映水體被還原性物質污染的主要指標。還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽和硫化物等，但多數水受有機物污染極為普遍，因此，化學需氧量可作為有機物污染程度的指標，目前它已經成為環(huán)境監(jiān)測分析的主要項目之一。KMnO4法測定化學需氧量COD適用于地表水、飲用水和生活污水中COD含量的測定，以該法測得的化學需氧量，以往稱為CODMn，現在稱為“高錳酸鹽指數”。KMnO4法測定化學需氧量CODMn只適用于較為清潔水樣的測定。學習目標(1)能進行高錳酸鉀標準溶液的配制并標定。(2)能用KMnO4標準溶液測定水樣中化學需氧量(COD)。(3)能熟練控制、準確判斷氧化還原滴定終點。(4)能設計實驗方案，聯系實際解決氧化還原滴定問題。(5)能在實驗中采取必要的安全防護措施，注意保護環(huán)境。(6)在實驗過程中培養(yǎng)學生嚴謹的科學態(tài)度，激發(fā)學生的學習熱情工作任務。工作任務(1)高錳酸鉀標準溶液的配制及標定。(2)高錳酸鉀標準溶液測定水樣中化學需氧量(COD)含量。(3)數據處理，化學檢驗報告的編寫。01任務高錳酸鉀標準溶液的配制與標定任務簡介化學需要量COD，為水中有機物和無機還原性物質在一定條件下被強氧化劑氧化時所消耗氧化劑的量，以氧的質量濃度（mg/L）表示。它可以條件性地說明水體被污染的程度，是控制水體污染的重要指標。在實驗中，學習用KMnO4法測定COD含量的原理和方法，液體試樣取樣的操作方法。測定時，在酸性溶液中加入過量的KMnO4標準溶液氧化水中的還原性物質，反應后剩余的KMnO4中加入過量的Na2C2O4還原，再用KMnO4標準溶液回滴過量的Na2C2O4，從而計算出水樣中所含還原性物質所消耗的KMnO4，換算為CODMn。反應式為：任務目標1.掌握Na2C2O4為基準物標定0.01mol/LKMnO4標準溶液的方法，完成KMnO4標準溶液標定操作、計算；2.獨立完成KMnO4標準溶液標定、減量法稱量、水樣測定操作，理解KMnO4自動催化反應；3.學習水樣沸水浴加熱方法、回滴操作原理，水質分析的意義。任務準備（試劑與儀器）1.試劑：

的KMnO4標準溶液：按GB/T601—2016配制標定后，準確稀釋10倍；硫酸溶液：1+3（體積）；

的草酸鈉標準溶液：準確稱取0.20g草酸鈉基準物，用少量水溶解，移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻；草酸鈉基準試劑。任務準備（試劑與儀器）2.儀器：50mL聚四氟乙烯滴定管，100mL小燒杯，250mL容量瓶，10mL、100mL量筒各一只，25mL移液管，錐形瓶若干，膠頭滴管、玻棒等。實驗內容一、配制

的KMnO4標準溶液500mL量取

標準溶液50mL，以新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至500mL，備用。實驗內容二、KMnO4標準溶液的標定圖11—1—1實驗準備狀態(tài)實驗內容二、KMnO4標準溶液的標定1、準確稱取0.25g±10%基準物質Na2C2O4（準確至0.0001g），置于100mL小燒杯中，，加適量蒸餾水溶解后。

實驗內容二、KMnO4標準溶液的標定2、溶解后，定量轉移至250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。實驗內容二、KMnO4標準溶液的標定3、準確移取25.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水，再加入10mL3mol/L的H2SO4溶液。實驗內容二、KMnO4標準溶液的標定4、用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱至65℃。注意：滴定速度，開始時反應較慢，應在加入的一滴KMnO4溶液褪色后，再加入下一滴，滴定過程中速度可以稍快，近終點滴定速度再放慢。實驗內容二、KMnO4標準溶液的標定5、加熱至65℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液呈淡粉紅色，并保持30s，記錄消耗KMnO4溶液的體積，同時做空白實驗。計算KMnO4標準滴定溶液的濃度c(1/5KMnO4)，單位mol/L。計算公式數據計算公式標準溶液標定溶液標定的數據記錄于表中。數據記錄與處理項目測定次數1234備用基準物重量稱量前稱量瓶重量，g

稱量后稱量瓶重量，g

基準物重量，g

基準物移取體積，mL

容量瓶體積，mL

滴定管初讀數，mL

終點時滴定管讀數，mL

體積校正，mL

溶液溫度，℃

溶液體積溫度校正值，mL

空白消耗，mL

實際消耗，mL

標準滴定溶液C,mol/L

平均值C,mol/L

相對平均偏差，%

02任務化學需氧量的測定實驗內容一、化學需氧量的測定1、移取50mL水樣于錐形瓶中，加10mL3mol/L硫酸溶液，再準確加入10.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液。實驗內容一、化學需氧量的測定2、在電爐上慢慢加熱至沸騰后，再煮沸5min，水樣應為粉紅色或紅色。若為無色，則再加10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液，將錐形瓶放在沸水浴上加熱10min，若此時紅色褪去，說明水樣中的有機物含量較多，應補加適量KMnO4標準溶液至試樣呈現穩(wěn)定紅色，記錄KMnO4標準溶液體積。實驗內容一、化學需氧量的測定3、取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL約為0.01mol/L的草酸鈉標準溶液，搖勻，此時溶液應呈無色。用的KMnO4標準溶液滴至淡粉紅色為終點，平行測定三次，同時做空白實驗。水樣中化學需氧量（COD）（以O2計）質量濃度，單位為mg/L，按下式計算：M——氧氣（O2）的摩爾質量，32g/mol；計算公式數據計算公式數據記錄于表中。數據記錄與處理標準滴定溶液名稱

標準滴定溶液濃度，mol/L

項目測定次數123備用水樣體積，mL

滴定管初讀數，mL

加入KMnO4體積，mL

終點時滴定管讀數，