題目：十六十八醇檢驗標準操作規(guī)程編碼：SOP-QC-224-A起草：日期：審核：日期：批準：日期：生效日期：頒發(fā)部門：質(zhì)控部分發(fā)部門：檢驗室變更記載：修改號：批準日期：執(zhí)行日期：變更原因及目的：標準依據(jù)：化妝品原料規(guī)格實用手冊目的：建立十六十八醇檢驗操作規(guī)程。范圍：本規(guī)程適用于十六十八醇的檢驗。職責：檢驗員、質(zhì)控部經(jīng)理對本規(guī)程的實施負責。規(guī)程：1．[性狀]取本品適量，置表面皿中，在自然光下觀察，應(yīng)為白色粒狀或片狀固體，有特殊氣味。本品不溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷等有機溶劑，具有醇類的通性。2．[熔點]取本品，按熔點測定法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅥC）測定，熔點應(yīng)為48.0℃-58.0℃。3.[酸值]3.1試藥與試液中性乙醇：量取100ml95%的乙醇，加2滴酚酞指示液，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。酚酞指示液：稱取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。3.2使用儀器分析天平3.3操作方法取本品10g精密稱定，置入250ml錐形瓶中，加50ml中性乙醇，加溫溶解，邊振蕩邊用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定（指示劑：2-3滴酚酞指示液）。滴至溶液的淡紅色能持續(xù)30s為終點。3.4計算酸值=式中：--------------樣品所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml--------------氫氧化鈉標準溶液的準確濃度，mol/L--------------稱取試樣的質(zhì)量，g56.11--------------每毫摩爾數(shù)氫氧化鈉標準溶液的克數(shù)。3.5結(jié)果判斷本品的酸值（KOHmg/g），≤1.0為符合規(guī)定。兩次平等試驗結(jié)果的誤差，酸值在10以下為0.2，酸值在10以上為0.5，取兩次試驗結(jié)果的平均值為最后結(jié)果。4．[皂化值]4.1儀器與用具分析天平4.2試藥與試液0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液：稱取氫氧化鉀30g，溶于1000ml95%的乙醇溶液中，搖勻，放置24h，取上清液使用。4.3操作方法取本品10g精密稱定，置入磨口錐形瓶中，精確加50ml0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，然后裝上回流冷凝管，加熱回流1h，（按樣品標準規(guī)定加2-4滴酚酞指示液）用0.5mol/L的鹽酸標準溶液滴至溶液的紅色消失為終點，同時做空白試驗。4.4計算皂化值=式中：-------------空白試驗所消耗的鹽酸標準溶液的體積，ml--------------樣品所消耗的鹽酸標準溶液的體積，ml--------------鹽酸標準溶液的準確濃度，mol/L--------------稱取試樣的質(zhì)量，g56.11-----------與1.00ml鹽酸標準溶液［C（HCL）=1.000mol/L］相當?shù)?，以毫克表示的氫氧化鈉的質(zhì)量。4.5結(jié)果判斷本品的皂化值（KOHmg/g），≤3.0為符合規(guī)定。兩次平等試驗結(jié)果的允許誤差：皂化值在10以下為0.2，皂化值在10-100時為0.5，皂化值在100以上時為1.0，取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值為最后結(jié)果。5．[羥值]5.1儀器與用具分析天平具塞錐形瓶：250ml5.2試藥與試液吡啶乙酸酐乙?；瘎┑呐渲茫簩?0ml吡啶與10ml乙酸酐和1ml高氯酸混合配制而成。此試劑應(yīng)臨用新制，并防止水分侵入。5.3操作方法：取本品0.7g精密稱取樣品于250ml具塞錐形瓶，用移液管取10ml乙?；瘎駬u30min，再室溫下放置15min后，加入10ml蒸餾水，10min后以酚酞做指示劑，用1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點，同時做空白試驗。5.4計算羥值=+D式中：1--------------空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml2--------------樣品所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml--------------氫氧化鈉標準溶液準確濃度，mol/L--------------稱取試樣的質(zhì)量，g56.11--------------與1.00ml氫氧化鈉標準溶液［C（NaOH）=1.000mol/L］相當?shù)?，以毫克表示的氫氧化鈉的質(zhì)量。D--------------滴定試樣中游離酸的值。5.5結(jié)果判斷本品的羥值（KOHmg/g），為200.0-230.0為符合規(guī)定。兩次平等試驗結(jié)果的之差應(yīng)小于0.5mg/g，兩次試驗的結(jié)果平均值為最后結(jié)果。6．[碘值]6.1儀器與用具分析天平碘量瓶：250ml6.2試藥與試液氯化碘冰乙酸三氯甲烷15%碘化鉀溶液0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液氯化碘-冰乙酸溶液的配制：取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混勻，存儲在棕色瓶中備用，在測試樣品前，應(yīng)先做一空白實驗，所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液須在30-40ml左右，否則應(yīng)根據(jù)所消耗的量進行調(diào)節(jié)。6.3操作方法：取本品不少于10g，精密稱取樣品于250ml碘量瓶中，加入15ml三氯甲烷，使樣品溶解，用移液管精確加入25ml氯化碘-冰乙酸溶液，塞緊瓶塞，（塞和瓶口倒少量15%碘化鉀溶液，防止碘揮發(fā)）搖勻。放置暗處靜置30min（碘值在130以上時靜置60min）然后加入15%碘化鉀溶液20ml，和水75ml，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加入1-2ml0.5%的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時做一空白試驗。6.4計算碘值=--------------硫代硫酸鈉標準溶液準確濃度，mol/L--------------空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml--------------樣品所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml0.1269---------與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液［C（Na2S2O3）=1.000mol/L］相當?shù)獾馁|(zhì)量。--------------稱取試樣的質(zhì)量，g6.5結(jié)果判斷本品的碘值g/100g≤2.0為符合規(guī)定。兩次平等試驗結(jié)果的允許誤差：碘值在100以下的不超過1，碘值在100以下的不超過0.6，求平均數(shù)即為最后的結(jié)果。7．[微生物限度]取本品10g加至含溶化的（溫度不超過45℃）5g司盤80，3g單硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的無菌混合物的燒杯中，用無菌玻棒攪拌成團后，加入45℃的PH7.0的