犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１０．３—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定

高頻燃燒紅外吸收法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犻犱犲—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜７１０．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學(xué)分析方法》共分為６個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｃ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｃ相比，本部分

主要有如下變動(dòng)：

———用對(duì)高頻燃燒紅外吸收法替代示波極譜法；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司。

本部分參加起草單位：長(zhǎng)沙礦冶研究院、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：龍玉瑜、蔡軍、張志勇、楊林、黃曉婷、朱震清、謝柏華。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜７１０．３—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定

高頻燃燒紅外吸收法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中硫量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鈷中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００５０％～０．１００％。

２方法提要

在助熔劑存在下，在高頻感應(yīng)爐內(nèi)通入氧氣流，使試料在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體進(jìn)入紅

外吸收池，儀器自動(dòng)測(cè)量其對(duì)紅外能的吸收后，計(jì)算并顯示結(jié)果。

３試劑和材料

３．１凈化劑

３．１．１無(wú)水過(guò)氯化鈣。

３．１．２脫脂棉。

３．２助熔劑

３．２．１低硫錫、鎢：錫＋鎢（０．２ｇ＋１．５ｇ）。

３．２．２低硫錫、鐵：錫＋鐵（０．２０ｇ＋０．４０ｇ），純鐵含硫量應(yīng)＜０．００１０％。

３．２．３鎢粒。

３．３坩堝

陶瓷坩堝（２４ｍｍ×２４ｍｍ），使用前應(yīng)在＞１１００℃高溫爐中灼燒２ｈ，取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用

（兩天內(nèi)有效）。

３．４標(biāo)準(zhǔn)鋼樣

３．４．１標(biāo)準(zhǔn)鋼樣：含硫量０．００５０％～０．１０％。

３．４．２標(biāo)準(zhǔn)鋼樣或純鐵標(biāo)樣：含硫量＜０．００１０％。

４儀器

高頻紅外碳硫分析儀。

表１儀器參考工作條件

氧氣流量分析氣流量載氧閥壓力

氧氣純度氧氣壓力／ＭＰａ吹氧時(shí)間／ｓ分析時(shí)間／ｓ

Ｌ／ｍｉｎＬ／ｍｉｎＭＰａ

高純氧０．２～０．２５２．０