犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１３部分：氧量的測(cè)定

脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３９．１３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為如下１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定中和滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱(chēng)量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱(chēng)量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法脈沖加熱惰性氣體熔融庫(kù)侖滴定法

測(cè)定氧量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６相比較主要變化如下：

———將庫(kù)侖滴定法改為紅外線吸收法；

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：周海收、王洪斌、宋曉力。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１３—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３９．１３—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１３部分：氧量的測(cè)定

脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中氧含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中氧含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．００５％～０．２％。

２方法提要

在惰性氣氛下，石墨坩堝中的試料經(jīng)脈沖加熱熔融，試料中的氧以一氧化碳的形式析出，析出的

ＣＯ在惰性氣體的載帶下，經(jīng)氧化銅將生成的一氧化碳氧化成二氧化碳，進(jìn)入紅外檢測(cè)器中測(cè)定氧

含量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１金屬箔：鎳箔（狑Ｎｉ≥９９．９％）或錫囊（狑Ｓｎ≥９９．９％），氧含量（狑Ｏ≤０．００５０％）；鎳箔在使用前應(yīng)用

脫脂棉沾四氯化碳擦洗，剪成大小相等、尺寸相當(dāng)?shù)男K，晾干，待用。

３．２四氯化碳。

３．３氦氣（體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

３．４石墨坩堝：光譜純石墨套坩堝。

３．５標(biāo)樣：在氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．００５０％～０．２０％之間選擇適合的鋼鐵標(biāo)樣。

３．６過(guò)氯酸鎂和堿石棉（化學(xué)純）。

４儀器

脈沖加熱紅外分析儀：

———脈沖爐：溫度大于２０００℃；

———檢測(cè)器靈敏度：０．０１μｇ／ｇ。

５分析步驟

５．１試料

當(dāng)試樣中氧含量狑Ｏ≤０．０２％時(shí)，稱(chēng)取試樣０．１５ｇ～０．２５ｇ，精確至０．００１ｇ；當(dāng)試樣中氧含量狑Ｏ＞

０．０２％時(shí)，稱(chēng)取試樣０．１０ｇ～０．２０ｇ，精確至０．００１ｇ。試料用１．０ｇ（精確至０．００１ｇ）金屬箔（３．１）

包裹。

５．２測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。