犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２０．５—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６

鎵化學(xué)分析方法

第５部分：鈣含量的測定

一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５２０．５—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學(xué)分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學(xué)光譜法

本部分為第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．５—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６《鎵化學(xué)分析方法第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火

焰原子吸收光譜法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負責(zé)起草。

本部分起草人：陳建立、范瑛、祁彥利、田蕊。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．５—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．５—２００７

鎵化學(xué)分析方法

第５部分：鈣含量的測定

一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中鈣含量的測定方法。

本部分適用于鎵中鈣含量的測定。測定范圍：０．０００３０％～０．００８０％。

２方法提要

試料用硝酸和鹽酸分解，以鹽酸驅(qū)除硝酸，于８ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液中，用異丙醚萃取分離鎵后加入一

定量鍶鹽為釋放劑，在硝酸鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計波長４２２．７ｎｍ處，以一氧化二氮乙炔

火焰進行鈣的測定。

３試劑

３

３．１硝酸：以優(yōu)級純硝酸（ρ１．４２ｇ／ｃｍ）為原料，于石英蒸餾器中加熱保持微沸蒸餾，取中間餾分貯于

石英瓶中備用。

３．２硝酸（８ｍｏｌ／Ｌ）：用硝酸（３．１）配制。

３．３鹽酸：亞沸蒸餾提純。

３．４鹽酸（８ｍｏｌ／Ｌ）：用鹽酸（３．３）配制。

３．５異丙醚：于分液漏斗中先用１００ｇ／Ｌ鹽酸羥氨溶液或２００ｇ／Ｌ硫酸亞鐵銨溶液振蕩洗滌除去過氧

化物，然后移入蒸餾瓶中，于８０℃水浴上蒸餾提純，收集６７℃～６９℃的餾份。再用鹽酸（３．４）飽和。

３．６洗滌液：異丙醚（３．５）飽和過的鹽酸（３．４）。

３．７氯化鍶溶液：稱取４．５ｇ高純氯化鍶（ＳｒＣｌ２·６Ｈ２Ｏ），用水溶解并稀釋至１００ｍＬ。此溶液１ｍＬ

約含１．５ｍｇ鍶。

３．８硝酸鹽酸混酸：硝酸（３．２）和鹽酸（３．４）按等體積混合。

３．９鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻矗梗罚珙A(yù)先于１０５℃～１１０℃烘２ｈ并在干燥器中冷至室溫的基準(zhǔn)碳酸

鈣［狑（ＣａＣＯ３）≥９９．９９％］，置于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ水，滴加鹽酸（３．３）至完全溶解并過量

１０ｍＬ，煮沸驅(qū)除二氧化碳。冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ鈣。

３．１０鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃埃恚题}標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３