犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜３４９．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ３４９—１９９４

硫化鈷精礦化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定

電位滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狊狌犾犳犻犱犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犫犪犾狋犮狅狀狋犲狀狋—

犘狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜３４９．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ３４９《硫化鈷精礦化學(xué)分析方法》共分為４個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法；

———第２部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：二氧化硅量的測定氟硅酸鉀容量法。

本部分為ＹＳ／Ｔ３４９的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ３４９—１９９４《鈷锍精礦化學(xué)分析方法》中鈷量的測定部分，與ＹＳ／Ｔ３４９—１９９４相

比，本部分主要有如下變化：

———測定范圍規(guī)定為：４％～２５％；

———分析方法由亞硝基紅鹽光度法改為電位滴定法；

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：寧波雁門化工有限公司、贛州鈷鎢有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：張發(fā)志、喻生潔、田衛(wèi)、馬玉萍、呂慶成、林秀英、王海和、沈峰、張明、萬建紅。

本部分所代替的歷次版本的標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布情況為：

———ＹＢ８２５—１９７５；

———ＹＳ／Ｔ３９４—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜３４９．１—２００９

硫化鈷精礦化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定

電位滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ３４９的本部分規(guī)定了硫化鈷精礦中鈷量的測定方法。

本部分適用于硫化鈷精礦中鈷量的測定。測定范圍：４％～２５％。

２方法提要

試料用鹽酸、硝酸、高氯酸分解，在有檸檬酸鹽存在的氨性溶液中，鐵氰化鉀溶液將鈷（Ⅱ）氧化為鈷

（Ⅲ），過量的鐵氰化鉀采用電位滴定法用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行返滴定。試料中有錳（Ⅱ）共存時(shí)，也被鐵

氰化鉀溶液定量的氧化為錳（Ⅲ），測得結(jié)果為鈷錳合量，將錳量校正為鈷量后減去，即為鈷的含量。試

樣中錳含量小于０．０５％時(shí)，可忽略錳量的影響。

３試劑

如無特殊說明，所用試劑均為分析純試劑，所用水為一次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氟化氫銨。

３．２氯化銨。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．６氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．７檸檬酸銨氨水混合溶液：稱?。担埃鐧幟仕徜@溶于５００ｍＬ水，加氨水至１０００ｍＬ，混勻。

３．８鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：準(zhǔn)確稱?。保埃埃埃埃缃饘兮挘ā荩梗梗梗担ィ┘尤耄玻埃恚滔跛幔ǎ保保蜏厝芙夂?，

用水清洗表面皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鈷。

３．９鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ［Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６］＝１１．２ｇ／Ｌ）：

３．９．１配制：稱?。保保玻玷F氰化鉀，加約２５０ｍＬ水溶解，過濾后用水稀釋至１０００ｍＬ，搖勻，貯存于

棕色瓶中，備用。

３．９．２標(biāo)定：移取１０．００ｍＬ鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．８）于１５０ｍＬ燒杯中，加入５ｇ氯化銨（３．２）、５０ｍＬ

檸檬酸銨氨水混合溶液（３．７），準(zhǔn)確加入１０．００ｍＬ鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．９．１），在自動(dòng)電位滴定儀上

（４．１），插入電極（４．２），在攪拌下，按儀器設(shè)定的滴定終點(diǎn)識(shí)別程序或設(shè)定的終點(diǎn)電位，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液（３．８）滴定。

按式（１）計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù)：

犞０＋犞１

犓＝…………（１）