犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．７—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第７部分：二硫腙萃取光度法

測定鎘含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．７—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定雜質(zhì)含量。

本部分為第７部分。

本部分是對ＹＳ／Ｔ２７５—２０００《高純鋁》中附錄Ａ的修訂，主要變動如下：

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：計春雷、周艷娜、馮穎新。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．７—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第７部分：二硫腙萃取光度法

測定鎘含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中鎘含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中鎘含量的測定。測定范圍：０．００００１％～０．０００２５％。

２方法提要

試樣以鹽酸、硝酸溶解。在有氰化鉀酒石酸存在下，以二硫腙三氯甲烷萃取分離，然后再以二硫

腙四氯化碳萃取，于波長５１８ｎｍ處進(jìn)行光度測定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無水乙醇，優(yōu)級純。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４鹽酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．５鹽酸（１＋３），優(yōu)級純。

３．６酒石酸鉀鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。配制后應(yīng)呈微堿性，過濾后用二硫腙三氯甲烷溶液（０．１ｇ／Ｌ）萃取至

有機(jī)相為綠色，保存于石英器皿中。

３．７氫氧化鈉溶液（４００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．８氰化鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．９二硫腙三氯甲烷溶液（０．１ｇ／Ｌ）。

３．１０酒石酸溶液（２０ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．１１三氯甲烷。

３．１２鹽酸羥胺溶液（２５０ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．１３二硫腙四氯化碳溶液（０．１ｇ／Ｌ），用時用四氯化碳稀釋至０．０２ｇ／Ｌ，保存暗處，２天內(nèi)使用。

３．１４鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃珂k（９９．９９％），置于燒杯中，蓋上表面皿，加入１０ｍＬ的鹽酸

（３．４），緩慢加熱至完全溶解，煮沸數(shù)分鐘，冷卻至室溫。將溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鎘。

３．１５鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃恚替k標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１４）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

再從此溶液中移取１０．０ｍＬ溶液于１００ｍＬ