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文檔簡(jiǎn)介
第十一章
核磁共振波譜法11.4.1
13C譜的特點(diǎn)11.4.2
脈沖傅里葉變換技術(shù)11.4.313C譜標(biāo)識(shí)技術(shù)11.4.413C譜的化學(xué)位移11.4.513C的應(yīng)用第四節(jié)
13C核磁共振波譜Nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMR
13CNMR2023/2/611.4.113C譜的特點(diǎn)
PFT-NMR(1970年),實(shí)用化技術(shù)。13C譜特點(diǎn):(1)研究C骨架,結(jié)構(gòu)信息豐富;(2)化學(xué)位移范圍大;0~250;(3)13C-13C偶合的概率很小,13C天然豐度1.1%;(4)可直接獲得C=O、CN、季碳原子等信息;(5)13C-H偶合可消除,譜圖簡(jiǎn)化;(6)信號(hào)強(qiáng)度與碳原子數(shù)不存在嚴(yán)格線性關(guān)系。核磁矩:1H=2.79270β;13C=0.70216β;磁旋比為質(zhì)子的1/4;相對(duì)靈敏度為質(zhì)子的1/5600;H0EI=I=HsplittingC
splitting2023/2/611.4.2
脈沖傅里葉變換技術(shù)(1)將含某一頻率范圍的脈沖快速(1s)作用于試樣;(2)樣品所有13C同時(shí)共振,產(chǎn)生信號(hào),t2達(dá)到最大。照射中斷后,13C邊弛豫邊發(fā)射信號(hào),自由感應(yīng)衰減信號(hào)(FID)。2023/2/6傅里葉變換2023/2/6PFT
-NMR2023/2/611.4.3
13C譜標(biāo)識(shí)技術(shù)13C-13C偶合的概率很小(13C豐度1.1%),13C-1H偶合,偶合常數(shù)1JCH:100~250Hz,峰裂分,譜圖復(fù)雜。(1)質(zhì)子噪聲去偶或?qū)拵ヅ紝掝l帶照射,使1H飽和;去偶使峰合并,強(qiáng)度增加。(2)質(zhì)子偏共振去偶弛豫:13C的弛豫比1H慢,達(dá)數(shù)分鐘;PFT-NMR可測(cè)定,提供空間位阻、各向異性、分子大小、形狀等信息。(3)選擇去偶選擇某一個(gè)1H核的頻率作為第二射頻場(chǎng),與該1H核偶合的13C,的1JCH=0,為單峰,而其他裂分峰變?yōu)榉宕亍?023/2/6偏共振去偶(OFR)和寬帶去偶(PND)2023/2/6鄰溴苯胺的偏共振去偶(OFR)和寬帶去偶(PND)
13C譜圖
2023/2/611.4.4
13C譜的化學(xué)位移化學(xué)位移范圍:0~250。核對(duì)周圍化學(xué)環(huán)境敏感,重疊少。氫譜與碳譜有較多共同點(diǎn)。碳譜化學(xué)位移規(guī)律:(1)高場(chǎng)低場(chǎng)碳譜:飽和烴碳、炔烴碳、烯烴碳、羧基碳原子。氫譜:飽和烴氫、炔氫、烯氫、醛基氫。(2)與電負(fù)性基團(tuán)相連,化學(xué)位移向低場(chǎng)移動(dòng)2023/2/6化學(xué)位移規(guī)律:烯烴C=100~150(成對(duì)出現(xiàn))端碳=CH2110;鄰碳上取代基增多C越大:CCH2CCH2CH3CH3CH3H3CCCH2CHCH3CH3CH3CH3H3C25.430.452.224.729.953.5143.7114.42023/2/6化學(xué)位移規(guī)律:炔烴C=65~90特殊情況:氧原子的影響,兩個(gè)C的化學(xué)位移差別很大!2023/2/6化學(xué)位移表12023/2/6氫譜與碳譜
化學(xué)位移
對(duì)比2023/2/6碳譜與氫譜的對(duì)比譜圖去偶作用對(duì)比2023/2/6碳譜與氫譜的對(duì)比2023/2/6譜圖去偶作用對(duì)比2023/2/611.4.513C譜的應(yīng)用例1化合物C5H10O2
u=12023/2/62023/2/62023/2/6例3化合物C7H14Ou=12023/2/6
13CNMR譜2023/2/6內(nèi)容選擇結(jié)束11.1
核磁共振原理
11.2
核磁共振波譜儀
1
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