藥物的鑒別試驗Identificationtestofdrug第二章藥物的鑒別試驗藥物的雜質檢查藥物定量分析與分析方法驗證藥品檢驗工作的基本規(guī)律BasicregularityofdruginspectionIdentificationtestofdrug鑒別試驗的內涵鑒別試驗的項目鑒別試驗的方法鑒別試驗的條件藥物的鑒別試驗性狀項和物理常數(shù)確認

鑒別項下規(guī)定的試驗

原料藥鑒別制劑鑒別鑒別試驗的項目

Testitems

性狀

（Description）定義：

反映藥物特有的物理性質，如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀溶解度物理常數(shù)外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。溶解度：一定程度上反映了藥品的純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述。物理常數(shù)：用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。

性狀

（Description）比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液時測得的旋光度。用表示。吸收系數(shù)：在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數(shù)。中國藥典收載是。這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測定制劑的含量。性狀---物理常數(shù)依據(jù)：某一類藥物組成中的陰離子和陽離子的特殊反應或典型的有機官能團反應。中國藥典附錄收載一般鑒別試驗：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽無機酸鹽Generalidentificationtest一般鑒別試驗FeCl3反應加稀HCl，沉淀分解，生成游離白色堿式苯甲酸鐵鹽（赭色沉淀）四、鑒別方法化學鑒別法光譜鑒別法生物學法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應鑒別法

測定生成物的熔點熒光反應鑒別法

1.呈色反應鑒別法指供試品溶液中加入適當?shù)脑噭┤芤?，在一定條件下進行反應，生成易于觀測的有色產(chǎn)物。（1）三氯化鐵呈色反應：用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基（2）異羥肟酸鐵反應：多用于芳酸及其酯類、酰胺類（3）茚三酮呈色反應：用于結構中含有脂肪氨基藥物（4）重氮化-偶合顯色反應：用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基（5）氧化還原顯色反應及其它顏色反應2.沉淀生成反應鑒別法（1）與重金屬離子的沉淀反應（2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應（3）其它沉淀反應。多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽。（1）大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經(jīng)強堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨（胺）氣。（2）化學結構中含硫的藥物，可經(jīng)強酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體。（3）含碘有機藥物，經(jīng)直火加熱，可生成紫色碘蒸氣；含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經(jīng)硫酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。4.氣體生成反應鑒別法紫外光譜鑒別法

對比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對比吸收光譜一致性紅外光譜鑒別法對比供試品紅外吸收光譜與藥品標準紅外光譜的一致性，尤其是指紋一致性。1、反應靈敏度和空白試驗六、鑒別試驗的靈敏度（sensitivity）最低檢出量（minimumdetectablequantity）最低檢出濃度（minimumdetectableconcentration）空白試驗（blanktest）：在與供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進行的試驗。（二）提高反應靈敏度的方法加入與水互不相溶的有機溶劑提取濃集在鑒別試驗中，如生成物具有顏色并顏色很淺時，可利用加入少量與水互不相溶的有機溶劑，濃集有色生成物，使其