編號(hào)：JL12-理化-作業(yè)-101臺(tái)式氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)裝置的操作規(guī)程TOC\o"1-5"\h\z編寫： 年 月 日審核： 年 月 日批準(zhǔn)： 年 月 日理化實(shí)驗(yàn)室

傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)裝置的操作規(guī)程1目的為了規(guī)范測(cè)試、校準(zhǔn)過程，嚴(yán)格執(zhí)行校準(zhǔn)規(guī)范，保證量值傳遞的準(zhǔn)確性，保證結(jié)果的客觀公正性，特制定該操作規(guī)程。2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的組成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3環(huán)境條件環(huán)境溫度15°C?30°C環(huán)境相對(duì)濕度<70%電源電源電壓：（220±22）V電源頻率：（50±1）Hz檢校室要求室內(nèi)不得有明顯的機(jī)械振動(dòng)，無電磁干擾，無強(qiáng)光直射；不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)。準(zhǔn)備工作儀器安裝要求儀器應(yīng)該平穩(wěn)而牢固的安裝在工作臺(tái)上，電纜線的接插件應(yīng)該緊密配合，接地良好。量傳參數(shù)和量值點(diǎn)根據(jù)JJF1319-2011《傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》，傅里葉變紅外光譜儀裝置的量傳參數(shù)是：光譜分析。量傳量值點(diǎn)是：波數(shù)示值誤差、波數(shù)重復(fù)性、透射比重復(fù)性、分辨力、本底光譜能量分布、100%線的平直度和噪聲。操作步驟波數(shù)示值誤差與波數(shù)重復(fù)性傅里葉變紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1?400cm-i,分辨率為4.0cm-i,常用掃描速度，掃描次數(shù)為15。待傅里葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量3027cm-i,2851cm-i,1601cm-i,1028cm-i,907cm-i5個(gè)主要吸收峰。重復(fù)測(cè)量3次。按公式（1）計(jì)算，取A絕對(duì)值最大值為波數(shù)示值誤差。按公式（2）計(jì)算，v取s絕對(duì)值最大值為波數(shù)重復(fù)性。vA=v-v （1）vis=v-v （2）vmaxmin式中：A——波數(shù)示值誤差,cm-1；vs——波數(shù)重復(fù)性,cm-1；vvivi第i峰值波數(shù)測(cè)量平均值,cm-1；第i峰值波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值，cm-i；v——第i峰值波數(shù)測(cè)量最大值，cm-1；maxv——第i峰值波數(shù)測(cè)量最小值，cm-i；min6.2透射比重復(fù)性在6.i取得的測(cè)量譜圖中，選取峰值透射比分別為i0%，20%，40%的主要吸收峰，讀取峰值的透射比，按公式（3）計(jì)算，取Rt絕對(duì)值最大值為透射比重復(fù)性。RT=Tmax一Tmin （3）式中：rt——透射比重復(fù)性，%；Tmax——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；Tmin——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。6.3分辨力分辨苯環(huán)特征吸收峰的個(gè)數(shù)在6.1取得的測(cè)量譜圖中，檢查并記錄波數(shù)在3200cm-1?2800cm-i范圍內(nèi)，譜圖可分辨的吸收峰的個(gè)數(shù)，見圖2。分辨深度在6.1取得的測(cè)量譜圖中，測(cè)量2851cm-i（峰）與2870cm-i（谷）之間的峰谷深度和1583cm-i（峰）與1589cm-i（谷）之間的峰谷深度，用T表示。見圖3和圖4。肉；3its, 1(if>肉；3its, 1(if>'i2tinrI>甘擠淋嚨捋2臨帛弋強(qiáng)抽怖妁■股拙円佝'*:晤怡討魏SCJ宇3llXt3OW12.MO6.3.3半高寬傅里葉變紅外光譜掃描范圍為4000cm-i?400cm-i,分辨率為最佳分辨率（數(shù)值最小）,常用掃描速度，掃描次數(shù)為15。待儀器穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，測(cè)量空氣中水氣在1554.4cm-i吸收峰的半高寬。見圖5。h/2*z6.4本底光譜能量分布h/2*z6.4本底光譜能量分布I弘：丄（1 I劇札CI^Et/cni;按6.i條件設(shè)定儀器參數(shù)。待傅里葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本地背景,分別測(cè)量本底光譜中能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量E和4000cm-i處的能量E4000。按公式（4）max 4000計(jì)算本底光譜能量分布。本底光譜能量分布=E4000/Emax （4）

式中：E4000——4000cm-1處的能量；E――能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量。max6.6100%線的平直度傅里葉變紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-i?400cm-i,分辨力為4.0cm-i,常用掃描速度，掃描次數(shù)為45。待傅里葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描空氣光譜測(cè)量3200cm-i?2800cm-i、2200cm-1?1900cm-1和800cm-i?500cm-i波數(shù)范圍內(nèi)100%線的透射比變化量。按公式（5）計(jì)算i00%線的平直度。見圖6。T—t_t （5）i00iOOmax—iOOmin式中：Ti00——i00%線的平直度，%；Ti00max――每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值,%；Ti00min――每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，％。100000陰6 豁線的平畝度Ti00min――每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，％。100000陰6 豁線的平畝度100.6丄呱0誡皴/cm59.699.125006.7噪聲在6.5取得的測(cè)量譜圖中，手動(dòng)測(cè)量計(jì)算2i00cm-1?2000cm-i范圍內(nèi)噪聲。按公式（6）計(jì)算噪聲。見圖7。T0=T0max-T0min ⑸式中：T0——噪聲，%；T0max――每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值，%；T――每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%。

在量值傳遞工作中，工作人員詳細(xì)做好《傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)原始記錄》，記錄信息完整、齊全，包括校準(zhǔn)時(shí)間、環(huán)境條件、校準(zhǔn)依據(jù)技術(shù)文件、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、校準(zhǔn)人員等。7.2按JJF1319-2011《傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》，對(duì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及時(shí)進(jìn)行正確處理，得到校準(zhǔn)結(jié)果。7.3按實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)