犐犆犛６７．０４０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜９６９５．３２—２００９

肉與肉制品氯霉素含量的測定

犕犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犮狅狀狋犲狀狋

２００９０４０８發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜９６９５．３２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中參考了“歐盟食品分析方法ＣＹ３．６”。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國肉禽蛋制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國肉類食品綜合研究中心、中國商業(yè)聯(lián)合會商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中心、武漢市疾病預(yù)防控

制中心、江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督所、廈門市疾病預(yù)防控制中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋永青、趙榕、梁高道、郭文萍、吳東雷、駱和東、靳曉蕾、劉振宇。

Ⅰ

書

犌犅／犜９６９５．３２—２００９

肉與肉制品氯霉素含量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜禽肉中氯霉素的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉中氯霉素的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：氣相色譜質(zhì)譜法，檢出限為０．２μｇ／ｋｇ；酶聯(lián)免疫法為０．０５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ９６９５本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，

其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議

的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ９６９５．１９肉與肉制品取樣方法

３氣相色譜質(zhì)譜法（確證法）

３．１原理

樣品中氯霉素用乙酸乙酯提取，脂肪用正己烷去除，經(jīng)Ｃ１８凈化，ＢＳＴＦＡ＋ＴＭＣＳ（９９＋１）衍生后，

用ＮＣＩ源選擇犿／狕為４６６的特征離子為目標(biāo)離子，在ＳＩＭ模式下進(jìn)行ＧＣＭＳ測定。

３．２試劑和材料

若無特別說明，所用試劑均為分析純，所用水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２的要求。

３．２．１氯霉素：標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥９９％。

３．２．２甲醇：色譜純。

３．２．３三氯甲烷。

３．２．４正己烷：色譜純。

３．２．５乙酸乙酯。

３．２．６無水硫酸鈉。

３．２．７氯化鈉。

３．２．８Ｎ、Ｏ雙三甲基硅烷三氟乙酰胺（ＢＳＴＦＡ）。

３．２．９三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）。

３．２．１０丙酮：色譜純。

３．２．１１甲苯。

３．２．１２甲醇溶液：甲醇＋水＝２＋８。

３．２．１３氯化鈉溶液（４０ｇ／Ｌ）：稱?。矗埃埃缏然c（３．２．７．７），用水溶解，定容至１００ｍＬ。

３．２．１４甲醇氯化鈉溶液：量取甲醇溶液（３．２．１２）２０ｍＬ、氯化鈉溶液（３．２．１３）８０ｍＬ，混勻。

３．２．１５混合衍生劑：Ｎ、Ｏ雙三甲基硅烷三氟乙酰胺＋三甲基氯硅烷＝９９＋１。

３．２．１６氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（犮＝０．１ｍｇ／ｍＬ）：稱取氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品０．０１ｇ（精確至０．０００１ｇ），用丙酮

溶解并定