廣州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)課程 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目巰基棉分離富集一原子吸收法測(cè)定痕量鎘專業(yè) 化學(xué)師范 班級(jí)09化學(xué)師范班學(xué)號(hào)0913010054姓名曾曾源指導(dǎo)教師及職稱 開(kāi)課學(xué)期2010至2011學(xué)年二學(xué)期時(shí)間2011年5月13日纖維素，也一廠纖維素，也一廠OH+yCd2+SHO-L+H一、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)序號(hào)實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目巰基棉分離富集一原子吸收法測(cè)定痕量鎘實(shí)驗(yàn)時(shí)間2011年4月13日實(shí)驗(yàn)室生化樓432小組成員曾源,簡(jiǎn)慶杰實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解巰基棉纖維的制備原理；.了解巰基棉纖維吸附金屬離子的機(jī)理；.了解痕量元素被洗脫的原理；.掌握含Cd2+廢水樣品分析前的處理方法；.掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；.掌握原子吸收光譜儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程或裝置示意圖、巰基棉纖維的制備原理：硫代乙醇酸(巰基乙酸)使脫脂棉纖維巰基化，反應(yīng)如下：纖維素hs-ch2-cooh+纖維素25￥ACH2—g—OHSHO(硫代乙醇酸) (固體吸附劑)、巰基棉纖維吸附金屬離子的機(jī)理：纖維素I、痕量元素被洗脫原理:纖維素 纖維素I IcH2一廠OH+h+ CH—C—OH+TCd2+SO SHOCd/2實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)儀器及材料:鎘空心陰極燈，原子吸收分光光度計(jì)，酸式滴定管，漏斗，濾紙，漏斗架，玻璃棒，25ml容量瓶1個(gè)，100ml容量瓶7個(gè)；實(shí)驗(yàn)試劑：10mg鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，1.0g鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，蒸餾水，0.02mol/L鹽酸，鎘的廢水試樣。實(shí)驗(yàn)方法步驟及注意事項(xiàng)（1） 注意控制廢液通過(guò)巰基棉的流速，使Cd2+能被完全吸附。（2） 巰基棉連續(xù)使用十多次，仍然有定量吸附關(guān)系。4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Origin6.0進(jìn)行處理參考文獻(xiàn).華中師范大學(xué)，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版）》 高等教育出版社2001年7月P175—177.李方;候旭;張新申茶葉、銀杏葉中鉛（II）、鎘（II）、銅（II）的測(cè)定[期刊論文]分析化學(xué)200年03月.韓志輝；呂昌銀;楊勝圓銀-鄰菲羅啉-酸性三苯甲烷染料體系共振瑞利散射法測(cè)定痕量銀[期刊論文]分析測(cè)試學(xué)報(bào)2006年01月.賀冬秀;李貴榮共振光散射法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量銘（VI）[期刊論文]分析測(cè)試學(xué)報(bào)2004年02月教師對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的意見(jiàn)簽名：年月日二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1.實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象記錄及結(jié)果.巰基棉纖維的制備：取硫代乙醇酸20ml,乙酸酐14ml于燒杯中，加濃硫酸2滴，冷卻后倒入250ml的棕色廣口瓶中，加入4g脫脂棉，充分浸潤(rùn)，蓋上蓋子，于室溫(25°C)下放置24-48h,使纖維充分巰基化。取出巰基棉用自來(lái)水沖洗，用蒸餾水洗全中性，擠十后，置于瓷盤中于35-38C條件下烘干或風(fēng)干。然后放入棕色廣口瓶中，于暗處保存。在3-5年內(nèi)，此固體吸附劑任然有效。.巰基棉吸附裝置由250mL的分液漏斗，下端接巰基棉管組成。巰基棉管06mmX50cm，內(nèi)裝0.1g巰基棉纖維。以分液漏斗旋塞調(diào)節(jié)流速。可用酸式滴定管代替，就可直接用滴定管旋塞控制流速。.工作條件的設(shè)置吸收線波長(zhǎng)Cd228.8mm空心陰極燈電流4~6mA狹縫寬度0.1mm原子化器高度6~10mm空氣流量4.5L/min，乙炔氣流量1.5L/min.巰基棉分離富集鎘取250mL含痕量Cd2+的廢水，調(diào)節(jié)pH5~6,以5mL/min的流量通過(guò)巰基棉吸附裝置。用5mL1:1的HCl分三次洗脫Cd2+，將溶液全部轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中，定容，搖勻。(轉(zhuǎn)移至容量瓶過(guò)程中，洗脫液用玻璃漏斗進(jìn)行常壓過(guò)濾，防止溶液中懸浮的棉花纖維堵塞原子吸收光譜儀的毛細(xì)管。).用100mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的Cd2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。.在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，分別測(cè)定Cd2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和富集后Cd2+溶液的吸光度。.實(shí)驗(yàn)結(jié)束，按程序關(guān)機(jī)，關(guān)氣路、電源等。.繪制鎘的A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線，由富集后鎘的吸光度AX，求算廢水中鎘的含量(mg?L-1)，

或?qū)?shù)據(jù)輸入微機(jī)，按一元線性回歸計(jì)算程序，計(jì)算鎘的含量。2.對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析及其結(jié)論實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：編號(hào)123456樣品濃度c(mg/L)0.00000.10000.20000.30000.40000.50000.265吸光度A0.0010.0350.0730.1070.1420.1780.095繪制鎘的A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線:—■—鎘sq<SM—■—鎘sq<SM曲線方程:一次[A]+K1[C]+K0方程系數(shù):％=0.3543,%=0.0008相關(guān)性：0.99992結(jié)論：根據(jù)工作曲線以及所測(cè)得富集后水樣的吸光度得到相應(yīng)水樣的鎘離子濃度，如下:富集后水樣A為0.059,則鎘離子濃度0.265ug/L。由于測(cè)定時(shí)，溶液被放大了10倍，所以廢水中鎘的濃度為0.0265ug/L。三.實(shí)驗(yàn)總結(jié)本次實(shí)驗(yàn)成敗及其原因分析實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是，在用巰基棉纖維吸附金屬離子時(shí)，廢水通過(guò)巰基棉纖維的時(shí)候不可過(guò)快，否則，會(huì)有部分金屬離子還沒(méi)被巰基棉纖維吸附便離開(kāi)滴定管，使得所測(cè)得的樣品濃度偏低。而本次實(shí)驗(yàn)的成功就在于控制好了廢液的滴速，使之與巰基棉充分接觸，從而叫較好的吸附鎘離子。所得的工作曲線相關(guān)性為0.9992，測(cè)定結(jié)果較好。本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)及改進(jìn)措施經(jīng)過(guò)巰基棉后的洗脫液中含有巰