犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜７７３１．７—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７

鎢鐵錫含量的測定苯基熒光酮光度法

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜７７３１．７—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７《鎢鐵化學分析方法苯基熒光酮光度法測定錫量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７比較，其主要變化如下：

———新增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———采用標準文本格式進行了文字修訂。

本部分附錄Ａ是資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團）有限責任公司。

本部分主要起草人：唐華應、方艷、劉惠麗、張映霞。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７３１．７—２００８

鎢鐵錫含量的測定苯基熒光酮光度法

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警告：使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎢鐵中的錫量。

本部分適用于鎢鐵中錫含量的測定，測定范圍（質量分數）：０．０１％～０．１２％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過在本部分中的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方

研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

３方法一：苯基熒光酮光度法

３．１原理

試料用硝酸氫氟酸溶解，硫酸處理冒白煙，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通入硫化氫使錫與銅、

砷等共沉淀，進行分離。以硝酸和硫酸溶解，加硫酸錳和高錳酸鉀使錫與二氧化錳共沉淀進行分離。用

鹽酸和過氧化氫溶解，加入酒石酸、草酸、聚乙烯醇掩蔽干擾元素，以氨水調節(jié)ｐＨ值，加入苯基熒光酮

使錫生成錫苯基熒光酮配合物，測量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

３．２．１酒石酸，固體。

３．２．２抗壞血酸，固體。

３．２．３氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．４硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．５硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

３．２．６過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．７鹽酸，１＋１。

３．２．８硝酸，１＋１。

３．２．９硫酸，１＋１。

３．２．１０氨水，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

３．２．１１氨水，１＋８。

３．２．１２硫化氫。

３．２．１３酒石酸洗