犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７３１．２—２００７

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９

鎢鐵錳含量的測(cè)定

高碘酸鹽分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

犉犲狉狉狅狋狌狀犵狊狋犲狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲犮狅狀狋犲狀狋—

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２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜７７３１．２—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７《鎢鐵化學(xué)分析方法高碘酸鈉光度法測(cè)定錳量》

和ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９《鎢鐵化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７和ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９比較，除有編輯上的修改外，對(duì)

ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７主要進(jìn)行了以下技術(shù)修改：

———測(cè)定范圍由小于０．５０％，改為０．０５％～０．７０％；

———溶樣由硝酸氫氟酸分解后，硫酸冒煙驅(qū)氟，改為草酸過氧化氫分解；

———顯色測(cè)定介質(zhì)由硫磷混酸改為單一磷酸介質(zhì)；

———氧化劑由高碘酸鈉改為高碘酸鉀或高碘酸鈉；

———測(cè)定波長(zhǎng)由５３０ｎｍ改為５２５ｎｍ。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、王學(xué)元。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７；

———ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７３１．２—２００７

鎢鐵錳含量的測(cè)定

高碘酸鹽分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分規(guī)定了用高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳含量。

本部分適用于鎢鐵中錳含量的測(cè)定，包括高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法。測(cè)定范圍

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０５％～０．７０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：高碘酸鹽分光光度法

３．１原理

試料用草酸過氧化氫分解，以磷酸微冒煙驅(qū)除草酸和過氧化氫。在稀磷酸介質(zhì)中，以高碘酸鉀或

高碘酸鈉將錳氧化成高錳酸，在分光光度計(jì)上５２５ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１高碘酸鉀（或高碘酸鈉），固體。

３．２．２草酸，固體。

３．２．３過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．４磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。

３．２．５不含還原性物質(zhì)的水：在１０００ｍＬ水中加入２０ｍＬ硫酸（１＋１），在微沸狀態(tài)下加入少量（約

２ｇ）高碘酸鉀或高碘酸鈉（３．２．１），并保持約１０ｍｉｎ。冷卻，備用。

３．２．６錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱?。埃保埃埃埃缃饘馘i［質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９％，預(yù)先在硫酸（５＋９５）中清洗除去表面氧化物，取出，

立即用水洗滌干凈，并用無水乙醇沖洗２次～３次，自然干燥后使用］置于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ

鹽酸（１＋１），２０ｍＬ硫酸（１＋１），加熱溶解，蒸發(fā)至冒硫酸白煙