犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．２１８—２００８

水果和蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋狊犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊

２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實(shí)施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜５００９．２１８—２００８

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥殘留量的測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．２試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．３儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．４試樣制備與保存!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

２．５測定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

２．６結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

２．７精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３水果和蔬菜中１０７種農(nóng)藥殘留量的測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．２試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．３儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．４測定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．５結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

３．６回收率和精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!６

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥種類和分組及配制溶劑表!!!!!!!!!!７

附錄Ｂ（規(guī)范性附錄）水果和蔬菜中１０７種農(nóng)藥種類及配制溶劑!!!!!!!!!!!!!!１４

附錄Ｃ（資料性附錄）水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥的保留時間、定量和定性選擇離子、線性范圍、

回收率范圍、精密度范圍及定量限!!!!!!!!!!!!!!!!!１６

附錄Ｄ（資料性附錄）ＥＩ選擇離子方式初篩、鑒定水果和蔬菜中１０７種被測農(nóng)藥的鑒別離子及

定量限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２７

附錄Ｅ（資料性附錄）水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥的選擇監(jiān)測離子時間設(shè)定參數(shù)表!!!!!!!３１

附錄Ｆ（資料性附錄）水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物氣相色譜質(zhì)譜選擇離子色譜圖!!!!３４

附錄Ｇ（資料性附錄）水果和蔬菜中１０７種農(nóng)藥在色譜柱上的保留時間和比保留值!!!!!!３６

附錄Ｈ（資料性附錄）水果和蔬菜中１０７種農(nóng)藥在不同極性色譜柱上的總離子流圖!!!!!!４０

附錄Ｉ（資料性附錄）水果和蔬菜中１０７種農(nóng)藥的３個濃度水平測得的回收率和精密度!!!!４１

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２１８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為規(guī)范性附錄，附錄Ｃ、附錄Ｄ、附錄Ｅ、附錄Ｆ、附錄Ｇ、附錄Ｈ、附錄Ｉ為

資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥殘留量的測定由中華人民共和國吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人

民共和國天津出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國山西出入境

檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草；水果和蔬菜中１０７種農(nóng)藥殘留量的測定由中華人民共和國天津出入境檢驗(yàn)檢疫

局、中華人民共和國吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥殘留量的測定主要起草人：牟峻、王明泰、鄒明強(qiáng)、許泓、吳劍、

趙慶松、衛(wèi)鋒、傅英文、韓大川；水果和蔬菜中１０７種農(nóng)藥殘留量的測定主要起草人：許泓、林安清、

唐丹舟、牟峻、古瓏、衛(wèi)鋒、鄒明強(qiáng)、穆乃強(qiáng)。

Ⅲ

犌犅／犜５００９．２１８—２００８

水果和蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥殘留量的測定方法（見表Ａ．１和表Ａ．２），以及水果和蔬菜

中１０７種農(nóng)藥殘留量的測定方法（見表Ｂ．１）。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于菠菜、大蔥、番茄、柑橘、蘋果中２１１種農(nóng)藥殘留量的測定和蘋果、梨、白菜、蘿卜、藕、

大蔥、菠菜、洋蔥中１０７種農(nóng)藥殘留量的測定。

水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥殘留量測定方法的定量限（ＬＯＱ）參見表Ｃ．１和表Ｃ．２，水果和蔬菜中

１０７種農(nóng)藥殘留量測定方法的定量限（ＬＯＱ）參見表Ｄ．１。

２水果和蔬菜中２１１種農(nóng)藥殘留量的測定

２．１原理

試樣中用水丙酮均質(zhì)提取，經(jīng)二氯甲烷液液分配，以凝膠色譜柱凈化，再經(jīng)活性炭固相柱凈化，洗

脫液濃縮并溶解定容后，供氣相色譜質(zhì)譜（ＧＣＭＳ）測定和確證，外標(biāo)法定量。

２．２試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為二級水，電導(dǎo)率２５℃≤０．１０ｍＳ／ｍ。

２．２．１丙酮（Ｃ３Ｈ６Ｏ）：殘留級。

２．２．２二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）：殘留級。

２．２．３乙酸乙酯（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）：殘留級。

２．２．４環(huán)己烷（犆狔犮犾狅Ｃ６Ｈ１４）：殘留級。

２．２．５正己烷（狀Ｃ６Ｈ１４）：殘留級。

２．２．６甲醇（ＣＨ４Ｏ）：殘留級。

２．２．７苯（Ｃ６Ｈ６）：殘留級。

２．２．８氯化鈉（ＮａＣｌ）：優(yōu)級純。

２．２．９無水硫酸鈉（Ｎａ２ＳＯ４）：６５０℃灼燒４ｈ，貯于密封容器中備用。

２．２．１０氯化鈉水溶液：２０ｇ／Ｌ。

２．２．１１活性炭固相萃取柱（ｐｅｓｔｉｃａｒｂ）：０．５ｇ，或相當(dāng)者，使用前用５ｍＬ正己烷預(yù)淋洗。

２．２．１２２１１種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：純度均≥９３．５％，見表Ａ．１和表Ａ．