ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.175—2003糧食和蔬菜中2,4-滴殘留量的測定Determinationof2.4-Dingrainsandvegetables2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.175-2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙立文、張瑩、康君行、楊永紅。

GB/T5009.175-20032,4-滴(2,4-D)是苯氧乙酸類激素型選擇性除草劑和植物生長調(diào)節(jié)劑,化學(xué)名稱為2.4-二氯苯氧乙酸（2.4-Dichlorophenoxyaceticacid).按我國農(nóng)藥毒性分級標(biāo)準(zhǔn)·屬低毒農(nóng)藥。在我國蔬菜和糧食上已歡得登記我國已制定蔬菜中2.4-滴的殘留限量為0.2mg/kg.糧食中的殘留限量為0.5mg/kg。。本標(biāo)準(zhǔn)提供了測定蔬菜和糧食中2.4-滴殘留量的配套方法。

GB/T5009.175一2003糧食和蔬菜中2.4-滴殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食和蔬菜中2.4-滴殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食和蔬菜中2,4-滿殘留量的測定。本方法檢出限：蔬菜試樣.0.008mg/kg:原糧試樣.0.013mg/kg:線性范圍:0.01ng～10ng.2原理試樣中2,4-滴用有機(jī)溶劑提取，用三氟化硼丁醇溶液將2,4-滴衍生成2.4-滴丁酯，液-液萃取、柱層析凈化除去干擾物質(zhì).以氣相色譜電子捕獲檢測器測定。依據(jù)色譜峰保留時(shí)間定性.外標(biāo)法峰面積定量。3試劑3.1甲醇。3.23.3石油醚;沸程30C～60C，重蒸雷。3.4異產(chǎn)烷。3.5丙酮3.6H2酸性水溶液：用稀硫酸調(diào)制3.750g/L氯化鈉溶液。3.8無水硫酸鈉,650C灼燒4h.置于干燥器中保存3.9洗脫液：石油醚十丙酮(95+5)。3.10衍生劑：14%三氟化硼丁醇溶液3.112.4-滴標(biāo)準(zhǔn)溶液;將2.4滿(2.4-D.純度99.9%)用甲醇配制成1.00mg/mL溶液。儀器與設(shè)備4.1氣相色譜儀：具電子捕獲檢測器。4.2組織搞碎機(jī)。4.3G3砂芯漏斗4.4凈化柱：PT-硅鎂吸附劑色譜預(yù)處理小柱,內(nèi)填0.4g60目～80目的硅鎂吸附劑。使用前分別用5mL.丙酮和石油醚預(yù)淋洗。4.5頂空分析用20mL玻璃瓶，配套的鋁蓋和密封墊5分析步驥5.1提取蔬菜：稱取試樣50g(精確至0.001g).加100mL乙醚、50mLpH2的酸性水溶液在組織搞碎機(jī)中扮碎5min,制成勾漿。用G3漏斗抽濾.濾渣用50mL乙醚洗滌數(shù)次.將濾液