犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４７０１．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５

鈦鐵磷含量的測定

鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法

犉犲狉狉狅狋犻狋犪狀犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９０７０８發(fā)布２０１００４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜４７０１．７—２００９

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５《鈦鐵化學(xué)分析方法鉬藍分光光度法測定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５比較，主要變化為：

———新增了鉍磷鉬藍分光光度法；

———在方法２鉬藍分光光度法中吸光度測定時將“隨同試料空白為參比”改為“以水為參比”。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、張映霞、史本兵。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜４７０１．７—２００９

鈦鐵磷含量的測定

鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法測定鈦鐵中的磷含量。

本部分適用于鈦鐵中磷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１０％～０．１５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一鉍磷鉬藍分光光度法

３．１原理

試料用硝酸、氫氟酸分解，硫酸和高氯酸冒煙氧化磷，以氫氧化鈉使鐵、鈦等生成沉淀與磷分離。濾

液用硫酸酸化后，在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉還原高價砷，磷與硝酸鉍、鉬酸銨形成磷鉍鉬三元配位

物，用抗壞血酸還原后磷形成鉍磷鉬藍，于分光光度計上７００ｎｍ波長處測量其吸光度，在校準(zhǔn)曲線上

查得磷的質(zhì)量，計算得出試樣中磷的含量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．２氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．４硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

３．２．５硫酸，１＋５。

３．２．６硫酸，１＋７。

３．２．７氫氧化鈉溶液，２００ｇ／Ｌ。貯存于塑料瓶中。

３．２．８硫代硫酸鈉溶液，１０ｇ／Ｌ。１Ｌ中含２０ｇ無水亞硫酸鈉，用時配制。

３．２．９硝酸鉍溶液，３０ｇ／Ｌ。稱取１５ｇ硝酸鉍［Ｂｉ（ＮＯ３）３·５Ｈ２Ｏ］，置于６００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ

硝酸（１．４２ｇ／ｍＬ）中，待完全溶解后，加入２ｇ尿素，４５０ｍＬ水，混勻。

３．２．１０鉬酸銨溶液，３５ｇ／Ｌ。稱?。常担玢f酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］，置于２００ｍＬ燒杯中，加

入１００ｍＬ水，溫?zé)崛芙?，混勻。過濾后使用。

３．２．１１抗壞血酸溶液，１０ｇ／Ｌ。稱取抗壞血酸５ｇ，置于６００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ乙醇（１＋１），混

勻。用時配制。

３．２．１２硫酸鐵銨溶液，９０ｇ／Ｌ。稱取４