UDC669.15'295543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4701.11-88鈦鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDc669.15295鈦鐵化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB4701.11-88MethodsforchemicalanalysisOfferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurconten本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈦鐵中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：<0.070%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過(guò)氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。武劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為燕沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸幅水。2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高高溫燃燒管：XL，mm:20～24×600。2.3瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2.4高純鐵：粉狀，硫量小于0.0010%。2.5硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.6堿石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.7格酸飽和硫酸：于硫酸<·1.84/mL)中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和，使用上部沒(méi)清液。2.8吸收液：移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)，用水稀釋至1000mL，混勺。2.9混合指示劑：稱取0.12508甲基紅和0.08308次甲基藍(lán)，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.10氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SO.H）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。2.11氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH)=0.005mol/L.2.11.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領(lǐng)飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部澄清液。2.11.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11.1）滴