ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標準

GB/T432428—2012

代替.

GB/T4324.28—1984

鎢化學分析方法

第28部分鉬量的測定

:

硫氰酸鹽分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part28Determinationofmolbdenumcontent—

:y

Thethioyanatespectrophotometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

鎢化學分析方法

第28部分鉬量的測定

:

硫氰酸鹽分光光度法

GB/T4324.28—2012

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

20135

*

書號

:155066·1-47190

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T432428—2012

.

前言

鎢化學分析方法分為部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測定氯化鉬藍分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘渣量的測定重量法

———14:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測定重量法

———16:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測定燃燒電導法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測定鉬藍分光光度法

———24:;

第部分氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測定脈沖加熱惰氣熔融熱導法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T432428。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學分析方法硫氰酸鹽光度法測定鉬量本部分與

GB/T4324.28—1984《》。

相比主要技術(shù)變化如下

GB/T4324.28—1984,:

工作曲線部分增加了適用于鉬量的試料的工作曲線繪制

———>0.008%~0.020%;

對于鉬量在范圍的試液采用吸收皿測量吸光度

———>0.008%~0.020%2cm;

取消了原稿中酚酞乙醇溶液的配制

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T432428—2012

.

本部分起草單位北京有色金屬研究總院贛州有色冶金研究所廈門金鷺特種合金有限公司

:、、。

本部分主要起草人童堅周新華佟伶劉紅英黃曉汀張江峰

:、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.28—1984。

Ⅱ

GB/T432428—2012

.

鎢化學分析方法

第28部分鉬量的測定

:

硫氰酸鹽分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鎢粉鎢條三氧化鎢藍鎢紫鎢鎢酸仲鎢酸銨中鉬量的測定方法

GB/T4324、、、、、、。

本部分適用于鎢粉鎢條三氧化鎢藍鎢紫鎢鎢酸仲鎢酸銨中鉬量的測定測定范圍

、、、、、、。

為

0.0015%~0.35%。

2方法提要

試料用過氧化氫或氫氧化鈉溶解以檸檬酸絡(luò)合基體鎢在硫酸介質(zhì)中以硫酸鐵為催化劑用抗

,。,,

壞血酸還原鉬為鉬使鉬與硫氰酸鹽形成有色絡(luò)合物于分光光度計波長處測量其吸

(Ⅵ)(Ⅴ),,460nm

光度

。

3試劑和材料

除非另有說明在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31檸檬酸

.。

32乙酸正丁酯

.。

33過氧化氫ρ

.(=1.10g/mL)。

34硫酸

.(1+1)。

35硫酸

.(1+24)。

36氫氧化鈉溶液

.(200g/L)。

37硫氰酸鉀溶液

.(500g/L)。

38抗壞血酸溶液用時現(xiàn)配

.(100g/L),。

39硫酸鐵溶液稱取金屬鐵置于燒杯中加硫酸加熱完全溶解冷卻移入

.:0.1000g,,15mL(3.5),,,

容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鐵

1000mL,,。1mL100μg。

310鉬標準貯存溶液