ICS77040

H17.

中華人民共和國國家標準

GB/T372111—2018

.

金屬鍺化學(xué)分析方法

第1部分砷含量的測定砷斑法

:

Methodsforchemicalanalysisofgermaniummetal—

Part1Determinationofarseniccontent—Arsenicstainmethod

:

2018-12-28發(fā)布2019-11-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

金屬鍺化學(xué)分析方法

第1部分砷含量的測定砷斑法

:

GB/T37211.1—2018

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

201812

*

書號

:155066·1-61852

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T37211.1—2018

前言

金屬鍺化學(xué)分析方法分為個部分

GB/T37211《》2:

第部分砷含量的測定砷斑法

———1:;

第部分鋁鐵銅鎳鉛鈣鎂鈷銦鋅含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———2:、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

GB/T372111。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司中鍺科技有限公司國標北京檢驗認證有限

:、、()

公司衡陽恒榮高純半導(dǎo)體材料有限公司廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司錫林郭勒通力鍺業(yè)有限責任公

、、、

司云南東昌金屬加工有限公司

、。

本部分主要起草人普世坤李正美竇輝俞義海劉紅王曉華陳建國尹國文陳晶晶李素玲

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T37211.1—2018

金屬鍺化學(xué)分析方法

第1部分砷含量的測定砷斑法

:

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本部分并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了還原鍺錠還原鍺粉區(qū)熔鍺錠及其廢料鍺單晶及其廢料等鍺金屬

GB/T37211、、、

中雜質(zhì)元素砷含量的測定方法

。

本部分適用于鍺金屬中雜質(zhì)元素砷含量的測定測定范圍-4-4

。:0.1×10%~1.0×10%。

2方法原理

試料用王水溶解后鍺由單質(zhì)態(tài)被氧化成離子態(tài)4+下在鹽酸溶液中鍺基體以四氯化

,Ge。84℃,,

鍺的形式揮發(fā)分離其中含有的低溫易揮發(fā)的3+被王水氧化為不揮發(fā)的5+留在殘留物中然后在

,AsAs,

鹽酸溶液中用碘化鉀和鋅粒將5+還原成砷化氫逸出所生成的砷化氫與溴化汞紙片作用生成黃棕

As,,

色的砷化汞斑點斑點顏色的深淺與砷含量成正比借此與標準色階進行比較得出砷含量

,。。

3試劑

31制備試劑溶液和分析用水均為去離子水或相當純度的水電阻率不小于實驗所用器

.,18MΩ·cm,

皿均用稀硝酸煮沸浸泡過夜后用純水徹底沖洗干凈后晾干備用

(1+4),,。

32硝酸ρ級或相當純度

.(=1.42g/mL),MOS。

33鹽酸ρ級或相當純度

.(=1.19g/mL),MOS。

34無砷鋅粒砷含量小于-5

.,1×10%。

35王水現(xiàn)用現(xiàn)配鹽酸硝酸

.(),300mL(3.3)+100mL(3.2)。

36碘化鉀溶液稱取優(yōu)級純碘化鉀溶于水中混勻貯存于棕色瓶中

.(150g/L):15g,100mL,,。

37二氯化錫溶液稱取優(yōu)級純二氯化錫溶于熱鹽酸中加入水混勻現(xiàn)

.(100g/L):1g,5mL,5mL,,

用現(xiàn)配

。

38醋酸鉛棉花將脫脂棉浸于的優(yōu)級純醋酸鉛溶液中每醋酸鉛溶液含醋酸

.:40g/L(100mL2mL),

后取出擠去過剩溶液低溫烘干

10min,。

39溴化汞試紙片將定量濾紙浸在的優(yōu)級純配制的溴化汞酒精溶液中后取出于空

.:50g/L,40min,

氣中自然風干

。

310砷標準貯存溶液