螢石分析作業(yè)指導(dǎo)書螢石又名氟石，主要成分是氟化鈣CaF2，其含量一般為85％左右，其次是碳酸鹽及硫酸鹽。二氧化硅的含量通常在10％以下。螢石分析主要是測定氟化鈣、氧化鈣〔碳酸鈣及硫酸鈣中鈣〕和二氧化硅，有時也測定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鎂的含量，以及附著水份、燒失量等工程。D⒏１二氧化硅的測定(氟硅酸鉀容量法)D⒏⒈１分析步驟稱取已在105110℃烘干過的試樣約0.g0.0001，4g20min，取下坩堝稍冷后，用熱水浸取熔塊，放入300mL的塑料燒杯中，用熱15～20mL30℃以下，2g鉀及10mL〔150g〔應(yīng)再補充參加15～20min酚酞指示劑溶液10／，用NaOH〕0.15moL］200mL呈微紅色)。用［c〔NaOH〕＝0.15mol／L］氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。D⒏⒈２結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)XSiO2按(D8.1)計算:TSiO2×V1XSiO2＝——————×100 〔D8.1〕m×1000XSiO2二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù),％;TSiO2—每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)mg／mL；V1滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。D⒏２氧化鈣的測定〔乙酸提取EDTA〕D⒏⒉１方法提要螢石中氧化鈣的測定，是用10％乙酸溶液處理試樣，這時碳酸鈣和硫酸鈣就完全被乙酸所分解，而氟化鈣根本不溶。過濾后，在濾液中用EDTAD準確稱取約0.25g試樣1，準確至0.0001，置于100mL燒杯中，參加10mL乙酸溶液100g，蓋上外表皿，放在水浴上加30min〔5～7min1紙并加少許紙漿過濾，濾液收集于400mL燒杯中。用熱水〔不超過20mL〕洗滌燒杯及殘渣數(shù)次，然后將濾紙及殘渣放入原燒杯中，以供測定氟化鈣。250mL3mL〔1＋2〕〔200g至消滅穩(wěn)定的藍色后再過量3m［c〔EDT＝0.015molD⒏⒉３結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)XCaO按式(D8.2)計算:TCaO×V2XCaO＝——————×1000.15 〔D8.2〕m1×1000式中:XCaO—氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù),％;TCaO—EDTAmg／mL；

V2—滴定時消耗EDTAmL；m1試料的質(zhì)量，g；0.15—氟化鈣溶于乙酸的校正值(依據(jù)測定求得)。D⒏３氟化鈣的測定D⒏⒊１分析步驟在D⒏⒉２條放有殘渣及濾紙的燒杯中10mL〔50g／L〕10mL20min。用快速濾紙過濾，濾液收集于250mL8～10三乙醇胺〔1＋2〕及適量的甲基百里香酚蘭指示劑，在攪拌下參加氫氧化鉀溶液〔200g／L〕至消滅穩(wěn)定的藍色后再過量3mL，用［c〔EDTA〕＝0.015mol／L］EDTA標準滴定溶液滴定至蘭色消逝(呈無色或淡灰色)。D⒏⒊２結(jié)果表示氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)XCaF2按式(D8.3)計算:TCaF2×V3×5XCaF2＝————————×100+0.20 〔D8.3〕m×1000式中:XCaF2氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù),％;TCaF2—每毫升EDTA標準滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的毫克數(shù)mg／mL;

V3—滴定時消耗EDTA,mL;5—全部試液與所取試液的體積比;m—試料的質(zhì)量,g。D⒏４三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣(總量)和氧化鎂的試樣溶液制備0.5g2mL(1+15mL酸，置于電熱板上加熱至三氧化硫白煙消滅。將殘渣用熱水洗入400mL10mL(1+1)及熱水認真洗凈鉑皿。再向燒杯中15～20mL(1+1150mL，然后將溶液加熱10～15min50mL250mLD⒏５三氧化鐵的測定D⒏⒌１分析步驟D100.00mL300mL〔1＋1〕和鹽酸〔1＋1〕pH1.8～2.0〔用周密液100／EDTA〕0.015mo／LEDTA標準滴定溶液緩慢地滴定至亮黃〔終點時溶液溫度應(yīng)不低于60℃保存此溶液供測定三氧化二鋁用。D⒏⒌２結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)XFe2O3按式〔D8.4〕計算:TFe2O3×V4×2.5XFe2O3＝————————×100.................〔D8.4〕m×1000XFe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù),％;TFe2O3—每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于三氧化三鐵的毫克數(shù),mg／mL；V4滴定時消耗EDTAmL；m—D⒏４中試料的質(zhì)量，g。D⒏６三氧化二鋁的測定D⒏⒍１分析步驟在測定完鐵的溶液中，參加10～15mLEDTA標準滴定溶液［c〔EDTA〕＝0.015mol／L，將溶液加熱至7080℃，參加15mLpH4.3醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，蓋上外表皿加熱煮沸約1～2min。取下稍冷，參加56滴PAN指示劑溶液2g／，以〔CuSO40.015mol／L］硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色為終點。D三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù)XAl2O3按式(D8.5)計算。TAl2O3〔V5－V6×K2〕×2.5XAl2O3＝——————————————×100..........〔D8.5〕m×1000XAl2O3三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù),％;TAl2O3—每毫升EDTA標準滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)mg／mL；V5—參加EDTAmL；V6—滴定消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL；K2EDTA毫升數(shù)；m—D⒏４中試料的質(zhì)量，g。D⒏７氧化鈣〔總鈣〕的測定D⒏⒎１分析步驟D50mL400mL250mL，加3mL〔1＋2〕及適量甲基百里香酚藍指示劑，在3mL，然后用［c〔EDTA〕＝0.015mol／L］EDTA定至藍色消逝并呈現(xiàn)無色或淡灰色。D氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)XCaO按式(D8.6)計算:TCaO×V7×5XCaO＝—————————×100.................〔D8.6〕m×1000XCaO氧化鈣〔總鈣〕質(zhì)量百分數(shù),％;TCaO—每毫升EDTA標準滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)mg／mL；

V7—滴定時消耗EDTAmL；m—D⒏４中試料的質(zhì)量，g。D⒏８氧化鎂的測定DD50mL400mL250m，參加1mL酒石酸鉀鈉100／〕和3mL三乙醇胺1，用氨水＋1〕調(diào)整溶液pH至近10〔用PH試紙檢驗，然后參加10mLpH10KB〔簡稱KEDTA［EDTA0.015mol／L］滴定，近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍色。D氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)XMgO按式〔D8.7〕計算:XMg