標(biāo)準解讀
《GB/T 3260.3-2000 錫化學(xué)分析方法 鉍量的測定》是一項國家標(biāo)準,專門用于錫及其合金中鉍含量的測定。該標(biāo)準規(guī)定了采用分光光度法測定錫中的鉍含量的具體步驟和要求。根據(jù)此標(biāo)準,測定過程主要分為樣品處理、溶液配制、顯色反應(yīng)及比色測定等幾個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
首先,在樣品處理階段,需將試樣溶解于適宜的酸性介質(zhì)中,并確保鉍完全進入溶液狀態(tài)。通常情況下,會使用硝酸作為溶解劑,必要時還需加入其他輔助試劑以促進樣品的徹底溶解。
接著是溶液配制部分,這里涉及到標(biāo)準溶液的準備。通過精確稱量一定量純鉍并將其轉(zhuǎn)化為已知濃度的標(biāo)準溶液,為后續(xù)實驗提供參考依據(jù)。同時,也需要準備空白對照液以及待測試樣的稀釋液。
在顯色反應(yīng)階段,向待測溶液中加入特定的顯色劑(如二甲酚橙),使鉍與之發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)形成具有特征顏色的化合物。這一過程中需要注意控制好pH值等因素,以保證顯色效果最佳。
最后進行比色測定,利用分光光度計測量上述顯色后溶液在特定波長下的吸光度值,并依據(jù)朗伯-比爾定律計算出樣品中鉍的實際含量。整個操作流程需要嚴格按照標(biāo)準給出的方法執(zhí)行,包括儀器校準、數(shù)據(jù)記錄等方面的要求也應(yīng)嚴格遵守,以確保測定結(jié)果準確可靠。
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文檔簡介
ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T3260.3—2000錫化學(xué)分析方法鉍量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofbismuthncontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T3260.3—2000前后本標(biāo)準是對GB/T3260.3—1982《錫化學(xué)分析方法碘化鉀光度法測定鉍》的重新確認:對其中的試料稱取量和試液分取做了明確規(guī)定本標(biāo)準遵守:GB/T1.1—1993標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準中附錄A是標(biāo)準的附錄.附錄B是提示的附錄本標(biāo)準從實施之日起,同時代替GB/T3260.3—1982.本標(biāo)準由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所歸口本標(biāo)準由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團有限責(zé)任公司負責(zé)起草本標(biāo)準由廣州治煉廠、云南錫業(yè)公司研究設(shè)計院起草本標(biāo)準主要起草人:方修瑞、劉叔漢、鄧建光、蘇愛萍、林慶權(quán)。
中華人民共和國國家標(biāo)準錫化學(xué)分析方法鉍量的測定GB/T3260.3—2000Methodsforchemicalanalysisoftin-代替GB/T3260.3-1982Determinationofbismuthcontent1范圍本標(biāo)準規(guī)定了錫中鉍含量的測定方法。本標(biāo)準適用于錫中鉍含量的測定。測定范圍:0.0010%~0.080%。2方法提要試料用王水分解.在硫酸存在下.用鹽酸-氫溴酸排除錫、第等,然后在鹽酸介質(zhì)中,鉍與碘化鉀形成黃色絡(luò)合物,于分光光度計波長460nm處測量其吸光度。在顯色溶液中含有2.5mg鉛、0.3mg鎳.少于20mg錫(I).0.5mg鐵、銅、砷,0.04mg鋁、鋅、捆、梯以及檸檬酸根、硫酸根、氯根不干擾測定。3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL)。3.2氫溴酸(01.49g/mL)3.3硝酸(o1.42g/mL.)。3.4銷酸(1十2)。3.5硫酸(1十1)。3.6鹽酸(1+9)。3.7王水:1體積硝酸(3.3)和3體積鹽酸(3.1)混合3.8鹽酸-氫溴酸:用等體積鹽酸(3.1)和氫溴酸(3.6)混合配制3.9檸檬酸溶液(500g/L)。3.10碘化鉀溶液(200g/L.)。3.11硫腺溶液(100g/L)。3.12氯化鈉溶液(200g/L):用鹽酸(3.6)配制3.13銘標(biāo)準見存溶液;稱取0.1000g金屬(>99.99%).置于250mL燒杯中,加10mL硝酸(3.4).加熱溶解完全后.加20mL硫酸(3.5).加熱蒸發(fā)至冒白煙,冷卻.以少許水吹洗杯壁.再蒸發(fā)至冒白煙,冷卻,以鹽酸(3.6)溶解,移入1000mm容量瓶中,并稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100g鉍。3.14鈍標(biāo)準溶液:移取100.00mL鉍標(biāo)準存溶液置于500mL容量瓶中,以鹽
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