ICS77.120.99H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3260.3—2000錫化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofbismuthncontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3260.3—2000前后本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T3260.3—1982《錫化學(xué)分析方法碘化鉀光度法測(cè)定鉍》的重新確認(rèn)：對(duì)其中的試料稱(chēng)取量和試液分取做了明確規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1.1—1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄.附錄B是提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T3260.3—1982.本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由廣州治煉廠、云南錫業(yè)公司研究設(shè)計(jì)院起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：方修瑞、劉叔漢、鄧建光、蘇愛(ài)萍、林慶權(quán)。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錫化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定GB/T3260.3—2000Methodsforchemicalanalysisoftin-代替GB/T3260.3-1982Determinationofbismuthcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫中鉍含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫中鉍含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0010%～0.080%。2方法提要試料用王水分解.在硫酸存在下.用鹽酸-氫溴酸排除錫、第等,然后在鹽酸介質(zhì)中，鉍與碘化鉀形成黃色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)460nm處測(cè)量其吸光度。在顯色溶液中含有2.5mg鉛、0.3mg鎳.少于20mg錫（I).0.5mg鐵、銅、砷,0.04mg鋁、鋅、捆、梯以及檸檬酸根、硫酸根、氯根不干擾測(cè)定。3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL)。3.2氫溴酸（01.49g/mL）3.3硝酸（o1.42g/mL.）。3.4銷(xiāo)酸(1十2)。3.5硫酸(1十1）。3.6鹽酸(1+9)。3.7王水：1體積硝酸(3.3)和3體積鹽酸(3.1)混合3.8鹽酸-氫溴酸：用等體積鹽酸(3.1)和氫溴酸(3.6)混合配制3.9檸檬酸溶液(500g/L)。3.10碘化鉀溶液(200g/L.)。3.11硫腺溶液(100g/L)。3.12氯化鈉溶液(200g/L):用鹽酸(3.6)配制3.13銘標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)存溶液;稱(chēng)取0.1000g金屬(>99.99%).置于250mL燒杯中，加10mL硝酸（3.4).加熱溶解完全后.加20mL硫酸(3.5).加熱蒸發(fā)至冒白煙,冷卻.以少許水吹洗杯壁.再蒸發(fā)至冒白煙,冷卻,以鹽酸(3.6)溶解,移入1000mm容量瓶中,并稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100g鉍。3.14鈍標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取100.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)存溶液置于500mL容量瓶中,以鹽