《鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)——編制說明（征求意見稿）工作概況1.1任務(wù)來源本項目是依據(jù)國標(biāo)委發(fā)〔2018〕60號國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2018年第三批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知，由杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心等負(fù)責(zé)制定《鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定》國家標(biāo)準(zhǔn),項目計劃編號—20181960-T-605。項目周期為24個月。1.2標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況由于鋅鋁合金的耐腐蝕性能和熱鍍經(jīng)濟(jì)性優(yōu)越，鋼產(chǎn)品越來越多的應(yīng)用熱鍍鋅鋁合金作為鍍鋅產(chǎn)品的升級或替代技術(shù)。鋅鋁合金種類有鋅-5%鋁-稀土合金（著名的商標(biāo)“galfan”為國際烈日冶金集團(tuán)首先開發(fā)應(yīng)用的一種耐腐合金）、鋅-10%鋁-稀土合金、55%鋁-鋅合金等，其鋅鋁配比保證了耐腐性能，其他添加劑配方保證了熱鍍質(zhì)量等性能。其應(yīng)用范圍擴(kuò)大到了板、帶、線、管及型材。產(chǎn)品廣泛運(yùn)用在電力輸電線路，包括電氣化鐵路，室外通訊，水利工程、山體護(hù)坡、海洋圍欄、高速公路護(hù)欄、養(yǎng)殖設(shè)備等。熱鍍鋅鋁合金的鋼產(chǎn)品的質(zhì)量以鋅鋁合金材料成份及其控制工藝來保證的。生產(chǎn)過程中因合金熔融狀態(tài)時鋁是極易氧化和富集需要補(bǔ)充和控制鋁含量的穩(wěn)定，以及鋼鐵熱鍍過程中鋼基體表面的鐵原子與鋁的冶金結(jié)合和熱運(yùn)動的擴(kuò)散成為滲透入鍍層的必然，造成鋅鋁合金成份不斷變化中。所以檢測鍍層中鋁含量是評價產(chǎn)品符合性或鋅鋁合金性能的最佳的方法。國外對產(chǎn)品鍍層的鋁含量檢測也沒有參照的標(biāo)準(zhǔn)。目前國內(nèi)外鋅鋁合金產(chǎn)品對于原材料鋅鋁合金檢測方法為GB/T12689.1-2010和ISO1169:2006，但對于熱鍍后產(chǎn)品鍍層中鋁含量測定均不適用，在現(xiàn)行鋼絲產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) GB/T20492-2006、YB/T4165-2018中的附錄給出了鋼絲鍍層中鋁含量的測定，以確保產(chǎn)品的質(zhì)量。但局限于某一產(chǎn)品，且方法不統(tǒng)一。如GB/T20492-2006對于鋼絲制樣的量統(tǒng)一為6根5cm，未考慮規(guī)格變化鍍層厚度的差異和鍍層級別變化。所以制樣的量無法保證在測定方法的設(shè)計范圍內(nèi)，故出現(xiàn)試驗失敗甚至無法進(jìn)行測試最終結(jié)果。YB/T4165-2018等標(biāo)準(zhǔn)中確保了鋼絲制樣量的方法，但僅限于鋼絲產(chǎn)品，且鋁量測定范圍針對鋅-5%鋁-稀土合金、鋅-10%鋁合金。本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計范圍包括了上述合金鍍層類別，且考慮到了不同鍍層厚度，拓寬了適用范圍及測定的成功率和準(zhǔn)確度。本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)化對象是鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層產(chǎn)品上鍍層中鋁含量的測定方法。隨著國家鋼鐵行業(yè)、金屬制品行業(yè)及鋼鐵表面防腐工程的的快速發(fā)展，鋅鋁合金鍍層鋼絲產(chǎn)品的數(shù)量、品種、質(zhì)量要求有新的增加和發(fā)展，單獨(dú)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)不能滿足市場的發(fā)展要求，本標(biāo)準(zhǔn)項目的修訂旨在提高我國鋅鋁合金鍍層鋼絲產(chǎn)品質(zhì)量，促進(jìn)防腐技術(shù)進(jìn)步。1.3 工作過程工作計劃下達(dá)后，2018年8月由浙江森旺金屬制品有限公司、杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等起草單位成立了起草工作組，杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心負(fù)責(zé)組織牽頭等工作。工作組對國內(nèi)外鋅鋁合金鍍層產(chǎn)品技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展情況及合金中鋁含量的測定方法進(jìn)行全面調(diào)研，同時廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外技術(shù)資料，進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證工作，結(jié)合實際應(yīng)用經(jīng)驗，進(jìn)行全面總結(jié)和歸納，在此基礎(chǔ)上編制出《鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)制定草案初稿。經(jīng)工作組及有關(guān)專家研討后，對標(biāo)準(zhǔn)修訂草案初稿進(jìn)行了認(rèn)真的修改，于2019年8月形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明等相關(guān)附件，報全國鋼標(biāo)委盤條與鋼絲分委員會秘書處。為使制定后的標(biāo)準(zhǔn)能更好地反映國內(nèi)鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定方法的使用現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢，適應(yīng)國內(nèi)熱浸鍍防腐等行業(yè)的對鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定方法的要求，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性，在以上準(zhǔn)備工作的基礎(chǔ)上，2019年8月31日提出《鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定方法》國家標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。由全國鋼標(biāo)委盤條與鋼絲分委員會秘書處將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明發(fā)送到盤條與鋼絲分委員會委員及有代表性的標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)方廣泛征求意見，同時在《鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)》網(wǎng)站上公開征求各方意見。編制原則2.1以科學(xué)性和實用性為原則。以我國鋅鋁合金鋼絲產(chǎn)品鍍層中鋁含量的測定方法使用的實際需要為起草主要依據(jù)。 新制定的《鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)（以下簡稱本標(biāo)準(zhǔn)），以YB/T4165-2018《防振錘用鋼絞線》標(biāo)準(zhǔn)中附錄A為基礎(chǔ)起草，充分考慮測定方法的實際使用和發(fā)展要求，提高標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平。2.2標(biāo)準(zhǔn)稿按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》及 GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行起草。《鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定》標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容3.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅鋁合金鍍層中鋁含量測定方法的原理、 試劑、分析步驟、分析結(jié)果計算、精密度、質(zhì)量保證和控制及試驗報告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼絲熱鍍鋅鋁合金產(chǎn)品上鍍層中鋁含量的測定， 鋁含量測定范圍：2.5%~60%。（該范圍涵蓋了常見型號鋼絲熱鍍鋅鋁合金產(chǎn)品中的鋁含量范圍，且實踐證實該濃度范圍適用本方法）3.2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T1839-2008鋼產(chǎn)品鍍鋅層質(zhì)量試驗方法。3.3原理在微酸性溶液中加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鐵、鋅、銅等元素與之形成絡(luò)合物，然后在乙酸存在下，煮沸使鋁也全部形成絡(luò)合物，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA。加入氟化物使Al-EDTA解蔽，釋放出與鋁等量的EDTA，再用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，由此計算鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。3.4試劑除非另有說明，在分析中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級以上蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?。鹽酸（1+1）。氨水（1+1）。無水氟化鉀（KF,固體）。去鍍層鹽酸緩蝕液：稱取 1.5g六次甲基四胺（C6H12N4）溶于50mL鹽酸（4.1），加水50mL，混勻。 溶液(c=0.05mol/L)：稱取 19gEDTA（Na2C10H14O8N2·2H2O）于500mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。3.4.6乙酸銨溶液(ω=50%):稱取100g乙酸銨溶于100ml水中，混勻。3.4.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=5.5）：稱取200g乙酸鈉CH3COONa·3H2O），用水溶解，加入9mL冰乙酸，然后以水稀釋至1000mL。硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=0.025mol/L)：稱取硝酸鉛8.3g，以水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀至刻度，混勻，按GB/T601方法標(biāo)定。二甲酚橙指示劑（ρ=2.5g/L）:稱取0.25g二甲酚橙溶于 100mL水中，混勻。剛果紅試紙。3.5分析步驟本標(biāo)準(zhǔn)給出了鋼絲產(chǎn)品的制樣計算公式， 其原理根據(jù)試料量控制在0.4g~0.8g內(nèi)，以0.6g鍍層質(zhì)量為標(biāo)準(zhǔn)計算出不同形狀的產(chǎn)品取樣