ICS.050XXX枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的測(cè)定byLC-MS/MS夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布TNAIAXXX3前言。本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測(cè)研究院(國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(枸杞和葡萄酒化學(xué)分析測(cè)TNAIAXXX3、山奈酚和異鼠李素的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜法規(guī)范性引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。和定義4方法提要試樣經(jīng)甲醇溶液超聲提取后，經(jīng)反相色譜柱分離，以保留時(shí)間定性，供高效液相色譜-質(zhì)譜儀5試劑和材料5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1標(biāo)準(zhǔn)品：蘆丁(Rutinum，CAS號(hào)153-18-4，C27H30O16)、山奈酚(Kaempferol，CAS號(hào)5.2.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0mg/mL)：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取蘆丁、山奈酚、異鼠李素標(biāo)準(zhǔn)品10mg(準(zhǔn)確至gmL李素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1.00mLTNAIAXXX3用空白樣品基質(zhì)溶液配制適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合工作液，臨用現(xiàn)和設(shè)備I試樣制備試樣的提取7.3.1液相色譜參考條件min0.3.2質(zhì)譜參考條件7.3.2.1離子源：電噴霧離子源(ESI)。TNAIAXXX37.3.2.3檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量等參數(shù)參見(jiàn)附錄A。定量測(cè)定合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液線(xiàn)性范圍內(nèi)。基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積酚和異鼠李素的參考保留時(shí)間見(jiàn)表2。蘆丁、山min51定性測(cè)定致，并且在扣除背景后的樣品譜圖中，準(zhǔn)樣物質(zhì)相關(guān)離子的相對(duì)豐度一致，相似度在允許偏差之內(nèi)(見(jiàn)表3)，則可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。空白試驗(yàn)8分析結(jié)果的表述試樣中蘆丁、山奈酚和異鼠李素含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：m1000X=(cc0)v1000…………(1m1000TNAIAXXX3X──樣本中各種非食用著色劑含量，單位為毫克每千克(μg/kg)；C──測(cè)定溶液濃度，單位為微克每毫升(ng/mL)；C0──空白基質(zhì)溶液濃度，單位為微克每毫升(ng/mL)；V──樣本溶液提取溶液體積，單位為毫升(mL)；m──試樣質(zhì)量，單位為克(g)。數(shù)字。TNAIAXXX3錄)Az碎裂電壓(V)碰撞能量(eV)5*61TNAIAXXX3錄)圖B.1蘆丁、