犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５１３．３—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３５１３．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測(cè)定重量法。

本部分為第３部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責(zé)

任公司、北京國晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．３—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中硫含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鍺精礦中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．５％～１０％。

２方法原理

試料以氯酸鉀，硝酸分解，用氨水和碳酸銨將鐵、鋁等雜質(zhì)沉淀分離，在鹽酸溶液中與氯化鋇形成硫

酸鋇沉淀，過濾，灰化后，稱其質(zhì)量，為總硫量；于另一等同試料中，經(jīng)鹽酸處理，揮發(fā)除去可溶性硫生成

的硫化氫，試料中硫酸根用氯化鈉浸出，以氨水，碳酸銨，分離鐵，鉛、單體硫，硫離子等雜質(zhì)后再用氯化

鋇沉淀硫酸根。從總硫中減去硫酸根中硫量，為測(cè)定硫含量。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氯酸鉀（ＫＣｌＯ３）。

３．２碳酸銨（（ＮＨ４）２ＣＯ３）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５氨水（ρ１．０９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７鹽酸（５＋９５）。

３．８氯化鋇（１００ｇ／Ｌ）。

３．９甲基橙指示劑（０．２％）。

３．１０氯化鈉（２００ｇ／Ｌ）。

３．１１三氯化鐵溶液（１％）：稱?。保埃缛然F，加鹽酸（３．４）溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀

釋至刻度，搖勻。

４分析步驟

４．１試料

樣品經(jīng)磨細(xì)過０．１２５ｍｍ（１２０目）分樣篩后，稱?。保埃缭嚵希_至０．０００１ｇ。

４．２測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行２次測(cè)定，取其平均值。

４．３空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

４．４總硫測(cè)定

４．４．１將試料（４．１）置于３００ｍＬ燒杯中，加入５ｇ氯酸鉀（３．１）及少量水，搖蕩使呈泥狀，加入２０ｍＬ

硝酸（３．３）覆蓋表皿，在室溫放置分解２ｈ，加熱蒸至近干，移入低溫處蒸干，加入２０ｍＬ鹽酸（３．４），然

后加熱溶解并蒸至近干，重復(fù)加１０ｍＬ鹽酸（３．４）蒸至近干，移于低溫處蒸干，再加１０ｍＬ鹽酸（３．４）

低溫加熱溶解可溶性鹽類，取