犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６４．５—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第５部分：氯量的測(cè)定

硫氰酸汞分光光度法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３３６４．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６４《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測(cè)定稱(chēng)量法。

本部分為第５部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由桂林工學(xué)院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草。

本部分主要起草人：周素蓮、黃小珂、黃肇敏、韋莉、黃旭升、宮辛玲、何小虎、王凱。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３３６４．５—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第５部分：氯量的測(cè)定

硫氰酸汞分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６４的本部分規(guī)定了高純氧化銦中氯量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純氧化銦中氯量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．０２５％～０．８０％。

２方法提要

在無(wú)氯環(huán)境中，試料用硝酸溶解，氨水分離基體銦以消除其影響。氯離子在酸性溶液里定量取代硫

氰酸汞中硫氰酸離子，釋放出來(lái)的硫氰酸離子與過(guò)量的三價(jià)鐵離子生成棕紅色硫氰酸鐵化合物，于分光

光度計(jì)波長(zhǎng)４６０ｎｍ處測(cè)量吸光度，從而間接測(cè)定氯量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子水或相當(dāng)純度的水；在無(wú)氯環(huán)境中制備和儲(chǔ)存

試劑及其溶液。

３．１硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４氯化鉀，基準(zhǔn)試劑，經(jīng)４００℃～４５０℃灼燒３０ｍｉｎ，并于干燥器中冷卻至室溫。

３．５硝酸鐵溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保担埃缦跛徼F，置于５００ｍＬ燒杯中，加５００ｍＬ硝酸（３．３）溶解，

混勻。

３．６硫氰酸汞溶液（２ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保缌蚯杷峁?，置于５００ｍＬ無(wú)水乙醇中，搖勻，放置４ｈ后過(guò)濾于棕

色瓶中保存。過(guò)濾前，滴加硝酸（３．３）洗滌濾紙５次，再用去離子水洗至中性。

３．７氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取２．１０２８ｇ基準(zhǔn)氯化鉀（３．４），置于２５０ｍＬ燒杯中，以適量水溶解，移入

１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氯。

３．８氯標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚搪葮?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氯。

３．９氯標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。玻担埃埃恚搪葮?biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．８），置于１００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度