犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測(cè)定

孔雀綠分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋５：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測(cè)定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測(cè)定重量法。

本部分為第５部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測(cè)定

孔雀綠分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規(guī)定了二氧化錫中銻含量的測(cè)定方法。

本部分適用于二氧化錫中銻含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．０００５０％～０．０５０％。

２方法原理

試料以氫氧化鈉熔融、水浸出、鹽酸酸化，在鹽酸介質(zhì)中，用苯萃取銻絡(luò)陰離子與孔雀綠生成的綠色

絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６３５ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１無(wú)水硫酸鈉。

３．２氫氧化鈉。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４苯。

３．５鹽酸（１＋４）。

３．６鹽酸（１＋９）。

３．７磷酸（１＋５）。

３．８氯化亞錫溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃缏然瘉嗗a（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２０ｍＬ鹽酸（３．３），溫?zé)崛芙?，?/p>

冷，用水稀釋至１００ｍＬ，加純錫（錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)９９．９９９％）數(shù)粒。

３．９亞硝酸鈉溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．１０尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１１孔雀綠溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１２銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃保叮矗担缇剖徜R鉀（ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·１／２Ｈ２Ｏ）置于２５０ｍＬ燒杯中，加

入１００ｍＬ鹽酸（３．５），攪拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．５）洗凈燒杯并稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含６０μｇ銻。

３．１３銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ