犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９９１—２００８

牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９９１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局，中華人民共和國(guó)遼寧出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋文斌、李一塵、董振霖、隋凱、趙景紅、薛大芳、張華一、李振榮、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９１—２００８

牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原料乳和純奶粉中維吉尼霉素Ｍ１（ｖｉｒｇｉｎｉａｍｙｃｉｎＭ１）殘留量測(cè)定的液相色譜串聯(lián)

質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳和純奶粉中維吉尼霉素Ｍ１殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：原料乳中維吉尼霉素Ｍ１為０．２５μｇ／Ｌ，純奶粉中維吉尼霉素Ｍ１為２．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中殘留的維吉尼霉素Ｍ１在甲醇＋乙腈混合提取液中渦旋提取、離心、取上清液用磷酸二氫銨

緩沖溶液稀釋，于Ｃ１８固相萃取柱進(jìn)行凈化。將洗脫液中的維吉尼霉素Ｍ１用三氯甲烷分離萃取，去除

水層。氮吹三氯甲烷至干，用甲酸銨緩沖溶液與甲醇混合液溶解并定容，供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙酸。

４．２甲酸：色譜純。

４．３甲醇：色譜純。

４．４乙腈：色譜純。

４．５三氯甲烷：色譜純。

４．６磷酸二氫銨：優(yōu)級(jí)純。

４．７甲酸銨：優(yōu)級(jí)純。

４．８磷酸二氫銨溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，稱取１１．５０ｇ磷酸二氫銨（４．６），用水溶解定容至１０００ｍＬ。

４．９磷酸二氫銨溶液：０．０１ｍｏｌ／Ｌ，量?。埃保恚铮欤塘姿岫滗@溶液（４．８）１００ｍＬ，用水稀釋定容至

１０００ｍＬ。

４．１０甲酸銨緩沖液：０．１２