犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６１．６—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第６部分：硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２６６１．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第６部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽(yáng)市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、施秀華、王慧、李永強(qiáng)、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２６６１．６—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第６部分：硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：≤０．５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融，鹽酸酸化。分取試液在ｐＨ０．８５～ｐＨ０．９０之間，使硅與鉬酸

鹽形成黃色硅鉬雜多酸。在高酸度硫酸介質(zhì)中，經(jīng)還原劑還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６２０ｎｍ處

測(cè)量其吸光度。

４試劑

４．１無(wú)水碳酸鈉。

４．２硼酸。

４．３鹽酸：３ｍｏｌ／Ｌ。

４．４鉬酸銨：１００ｇ／Ｌ。

４．５硫酸：１＋１。

４．６抗壞血酸：２５ｇ／Ｌ，使用時(shí)配制。

４．７硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：

稱(chēng)取０．５０００ｇ研細(xì)的預(yù)先在１０００℃灼燒１ｈ，并在干燥器中冷卻至室溫的硅（９９．９％以上），置于

鉑坩堝中，向其內(nèi)加入５ｇ無(wú)水碳酸鈉（４．１），用鉑勺充分混勻，置高溫爐內(nèi)于９５０℃小心熔融（約

１０ｍｉｎ），取出冷卻，往坩堝中加入熱水，慢慢加熱至完全溶解。冷卻溶液小心移入１Ｌ容量瓶中，稀釋

至刻度，混勻。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ含０．５００ｍｇ二氧化硅。

４．８硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：