犐犆犛７７．１２０

犎６０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

氟化鋰化學分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犻狋犺犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲—

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６０《氟化鋰化學分析方法》分為８部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟含量的測定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６０的第７部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學有限責任公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院。

本部分主要起草人：施秀華、薛旭金、師玉萍、許隨軍、范連生、王慧、朱亮、黎志堅、趙寶富、連明霞。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

氟化鋰化學分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分規(guī)定了氟化鋰中三氧化二鐵含量的測定方法。

本部分適用于氟化鋰中三氧化二鐵含量的測定。測定范圍：≤０．２０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適應于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６０．１—２００８氟化鋰化學分析方法第１部分：試樣的制備和貯存。

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融，酸化后以鹽酸羥胺將鐵（Ⅲ）還原，在乙酸鹽緩沖介質(zhì)中

（ｐＨ３．５～ｐＨ４．２），鐵（Ⅱ）與鄰二氮雜菲形成有色絡合物，于分光光度計波長５１０ｎｍ處測量其吸

光度。

４試劑

４．１無水碳酸鈉：ＡＲ。

４．２硼酸：ＡＲ。

４．３鹽酸（１＋１）。

４．４硝酸（１＋１）。

４．５鹽酸羥胺（１０ｇ／Ｌ）。

４．６鄰二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）。

４．７緩沖溶液（ｐＨ４．９）：稱?。玻罚玻缛弦宜徕c溶解于５００ｍＬ水中，加入２４０ｍＬ冰乙酸（約

１７．４ｍｏｌ／Ｌ）。

４．８乙酸鈉溶液（５００ｇ／Ｌ）。

４．９乙酸溶液（１＋１９）。

４．１０三氧化二鐵標準貯存溶液：１ｍＬ含０．２００ｍｇ三氧化二鐵，下面有兩種方法可任選一種。

４．１０．１稱?。埃梗福玻缌狭蛩醽嗚F胺［Ｆｅ（ＮＨ４）２（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］，置于１００ｍＬ燒杯中，加水溶解

后，加入２０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），移入１Ｌ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

４．１０．２稱?。埃玻埃埃珙A先在６００℃灼燒并在干燥器中冷卻的三氧化二鐵［狑（Ｆｅ２Ｏ３）＞９９．９０％］以

上，置于１００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），慢慢加熱至