TCS77.120.70H15中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18307—2001粗銀化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver2001-02-13發(fā)布2001-08-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)祖銀化學(xué)分析方法GB/T18307-2001中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045htp://電話：63787337637874472001年7月第一版2004年11月電子版制作書號(hào)：155066·1-17697版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68533533

GB/T18307-2001統(tǒng)一和規(guī)范粗銀的化學(xué)分析方法.對(duì)白銀的生產(chǎn)、購(gòu)銷是一件十分重要的事情。多年來(lái)，由于沒有做這項(xiàng)工作.給白銀治煉事業(yè)造成了許多困難。根據(jù)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1997年制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃,在廣泛查閱國(guó)內(nèi)外資料、總結(jié)歷年來(lái)粗銀生產(chǎn)和驗(yàn)收實(shí)踐的基礎(chǔ)上.通過篩選和實(shí)驗(yàn)，確定了分析方法和各項(xiàng)工藝條件。按照科學(xué)、先進(jìn)、實(shí)用的要求制定了本標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)外中央銀行普遺采用氯化鈉滴定法測(cè)定和驗(yàn)收銀原料.在使用簡(jiǎn)易方法對(duì)樣品中的銀含量進(jìn)行預(yù)測(cè)之后，使用該方法可以對(duì)樣品中的銀進(jìn)行更加準(zhǔn)確的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，將促進(jìn)我國(guó)白銀生產(chǎn)的健康發(fā)展·是金銀治煉事業(yè)的一項(xiàng)重要科技進(jìn)步。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)人民銀行印制總公司和國(guó)家經(jīng)貿(mào)委黃金管理局共同提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)印制分技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：成都印鈔公司、沈陽(yáng)造幣廠、長(zhǎng)春黃金研究院、上海造幣廠本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王自森、林樂琴、張煥文、鮑珠玲、楊曉東、王德雨、張勃

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)粗銀化學(xué)分析方法GB/T18307-2001Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粗銀(礦銀、治煉初級(jí)銀產(chǎn)品、回收銀)中銀含量的仲裁分析方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于粗銀和銀合金中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：30%～99.9%。2定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義2.1純銀標(biāo)樣片狀的精煉純銀·銀含量大于99.95%·化學(xué)成分采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法確定·或采用準(zhǔn)確度、精密度與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相近的化學(xué)分析方法確定。2.2正間滴定和負(fù)間滴定使用稀氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液時(shí)，稱正間滴定.滴定毫升數(shù)用“十”號(hào)標(biāo)明。使用銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滿定樣品溶液時(shí)，稱負(fù)間滴定.滴定毫升數(shù)用"一"號(hào)標(biāo)明、銀含量的預(yù)測(cè)定3.1方法原理方法基于在硝酸介質(zhì)中銀離子（Ag-）比鐵離子(Fe++）對(duì)硫氰酸根有更大的親和力.當(dāng)銀離子完全以硫氰酸鹽沉淀后，鐵離子才能與硫氰酸根反應(yīng)生成特有的杏紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物,即為終點(diǎn)，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀毫升數(shù)計(jì)算銀的含量。3.2試劑和材料3.2.1硝酸:0=1.428/mL分析純。3.2.2硝酸：1+1.分析純。3.2.3硫酸鐵銨溶液：在飽和的硫酸鐵銨(分析純)溶液中，加入硝酸(3.2.1)至溶液呈清澈的暗黃色為正3.2.4硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取10g硫氰酸鉀(分析純)溶于水中，稀釋至1000mL.3.2.5純銀標(biāo)樣:銀含量大于99.95%的片狀精煉純銀。3.3分析步驃3.3.1待測(cè)試樣稱取試樣500mg于300mL三角瓶中(每批試樣帶兩個(gè)純銀標(biāo)樣作為標(biāo)準(zhǔn)).用硝酸(3.2.2)10mL溶解,趕盡氮的氧化物,冷卻后加水50mL.3.3.2滴定加入1mL飽和硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(對(duì)于含銀量30%～40