標準解讀

《GB/T 16096-1995 車間空氣中乙腈的溶劑解吸氣相色譜測定方法》是一項由中國發(fā)布的國家標準，旨在規(guī)定一種用于測定工作環(huán)境中乙腈含量的分析技術。該標準詳細介紹了采用氣相色譜法（GC）通過溶劑解吸方式來測定車間空氣中乙腈濃度的具體操作步驟、儀器要求、試劑與材料、測定條件、計算方法以及質量控制等關鍵要素，以確保檢測結果的準確性和可靠性。下面是對該標準主要內(nèi)容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于評價車間工作環(huán)境中的乙腈濃度，特別是針對那些在生產(chǎn)過程中可能釋放乙腈蒸氣的行業(yè)，如化工、制藥、合成纖維制造等，以保障工人健康安全。

測定原理

利用氣相色譜儀對采集到的空氣樣品中乙腈進行分離和定量分析。樣品采集時，采用合適的采樣管吸附乙腈蒸汽，隨后在實驗室中通過溶劑解吸過程將乙腈從采樣管中釋放出來，再注入氣相色譜儀進行分析。根據(jù)乙腈在色譜柱上的保留時間和與標準樣品的比較，確定其濃度。

儀器與設備

  • 氣相色譜儀：需配備適合分離乙腈的色譜柱。
  • 采樣裝置：包括采樣泵和采樣管，采樣管內(nèi)填充適宜的吸附材料。
  • 溶劑解吸裝置：用于從采樣管中提取乙腈。
  • 流量計：確保采樣時空氣流速的準確性。

試劑與材料

明確列出所需的各種試劑純度要求，包括乙腈標準溶液的配制方法，以及采樣管內(nèi)吸附劑的選擇與處理方法。

采樣與處理

  • 規(guī)定了采樣點的選擇原則，確保能代表整個工作環(huán)境。
  • 詳細說明了采樣體積、流速、時間及采樣后的密封保存條件。
  • 解吸步驟詳細描述了使用何種溶劑、解吸溫度、時間和方式。

測定條件

包括氣相色譜儀的操作條件，如柱溫、載氣種類及流速、進樣量、檢測器類型及設定參數(shù)等，以達到最佳分離效果和靈敏度。

計算方法

根據(jù)色譜圖上乙腈峰的峰面積與標準曲線，計算出樣品中乙腈的實際濃度，并考慮必要的校正因子。

精密度與準確度

提供了重復性限和再現(xiàn)性限的要求，以及方法驗證時應達到的回收率指標，確保測定結果的一致性和可靠性。

質量保證與質量控制

強調了實驗室內(nèi)部質控措施，如空白試驗、平行樣測定、定期校準儀器等，以監(jiān)控并保證分析過程的質量。

安全與環(huán)保

雖未直接提及，但執(zhí)行此類檢測時應遵循相應的實驗室安全規(guī)范，注意個人防護，妥善處理廢液和廢棄物，防止二次污染。

該標準為監(jiān)測車間空氣中乙腈濃度提供了一套標準化流程，對于評估職業(yè)健康風險、制定合理的職業(yè)接觸限值具有重要意義。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1996-01-23 頒布
  • 1996-07-01 實施
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文檔簡介

ICS_13.040.30C52中華人民共和國國家標準GB/T16096—1995車間空氣中乙腈的溶劑解吸氣相色譜測定方法Workplaceair-Determinationofacetonitrile-Solventdesorptiongaschromatographicmethod1996-01-23發(fā)布1996-07-01實施國家接術監(jiān)暨局發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部

中華人民共和國國家標準車間空氣中乙清的GB/r16096--1995溶劑解吸氣相色譜測定方法Workplaceair-Determinationofacetonitrile-Solventdesorptiongaschromatographicmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用聚乙二醇6000柱氣相色譜法分離測定車間空氣中乙腈本標準適用于測定乙腈生產(chǎn)現(xiàn)場和大多數(shù)使用乙膀作為原料進行生產(chǎn)現(xiàn)場空氣中乙腈的濃度。2原理用活性炭管采集空氣中乙腈，經(jīng)2%丙酮二硫化碳溶液解吸,用聚乙二醇6000柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。3儀器3.1活性炭管：用長80mm,內(nèi)徑3.5～4.0mm.外徑約6mm的玻璃管，其中裝兩段40～100目活性炭,中間用玻璃棉或氮基甲酸乙酯泡沫塑料隔開，玻璃管兩端用火塔封，可供長期保存使用，如短時間內(nèi)使用，可套上塑料帽保存。在裝管前應先將活性炭于300～350℃通氮氣處理3～4h。管中前段裝100mg.后段裝50mg活性炭,后段活性炭外邊用玻璃棉或氮基甲酸乙酯泡沫塑料固定，前段活性炭外邊則用玻璃棉固定。3.2采樣泵,0～10L/min.3.3微量注射器,100%L,10L,1L。3.4具塞離心管,5ml。3.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。3ng乙膀給出的信噪比不低于3：1.色譜柱：柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。聚乙二醇60006201擔體=5：100.柱溫：76℃。汽化室溫度：155℃。檢測室溫度：125℃.載氣（氮氣):60mL/min。4試劑4.1乙乙腈,色譜純.4.2二硫化碳。4.3丙酮。4.4

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