ICS13.080Z18中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14550—2003代替GB/T14550—1993土壤中六六六和滴滴浠測(cè)定的氣相色譜法MethodofgaschromatographicfordeterminationofBHCandDDTinsoil2003-11-10發(fā)布2004-04-01實(shí)施中華人民共和國(guó)愛(ài)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T14550—2003六六六和滴滴澇的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T14550—1993《土壤質(zhì)量氣相色譜法》進(jìn)行下述內(nèi)容的修訂：原標(biāo)準(zhǔn)中2.3制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料和3.6色譜柱及5.2.3校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表示的內(nèi)容全部刪去：-在第5章色譜測(cè)定操作步驃中增加了測(cè)定條件B、毛細(xì)管色譜柱及圖譜：把6.2.2精密度、6.2.3準(zhǔn)確度和6.2.4檢測(cè)限的數(shù)據(jù)表格全部放到附錄A中,原精密度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示政為采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位：農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所，本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人：黃士忠、劉蒲威、黃永春、王繼軍、買(mǎi)光熙、徐應(yīng)明、李治祥、張克強(qiáng)

GB/T14550—2003土壤中六六六和滴滴遞測(cè)定的氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中六六六和滴滴遞殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T17332-1998食品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定NY/T395農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3原理土壤樣品中的六六六和滴滴澇農(nóng)藥殘留量分析采用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液、液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè).根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性.外標(biāo)法定量。4試劑與材料4.1載氣：氮?dú)猓∟.）純度二99.99%4.2標(biāo)準(zhǔn)樣品及土壤樣品分析時(shí)使用的試劑和材料。所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純.水為蒸智水4.2.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：a-BHC、P-BHC.Y-BHC、-BHCP.P"-DDE、O.P'-DDT、P.P"-DDD、P.P"-DDT.純度為98.0%～99.0%。4.2.1.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：準(zhǔn)確稱取(4.2.1)的每種100mg(準(zhǔn)確到±0.0001g)，溶于異辛烷或正已烷(F-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中心存4.2.1.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制:用移液管量分別取八種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，移至100mL容量瓶中,用異幸烷或正已燒稀釋至刻度,八種儲(chǔ)備液的體積比為：V.mer·Vtu：VeuV出r：Vermc：VarmnVrrweuiVrrwn=1：1:3.5:1:3.5：5:3：8(適用于填充柱)4.2.1.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制：根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及線性要求，用石油醚或正己烷稀釋中間標(biāo)液.配制成幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在4℃下存。4.2.2異辛烷(CAHia)。4.2.3正已烷(C,Hu):沸程67C～69C，重蒸。4.2.4石油醚;沸程60C～90C，重蒸4.2.5丙酮(CH.COCH.)：重蒸。4.