標準解讀
GB/T 14506.22-1993 是一項中國國家標準,全稱為《硅酸鹽巖石化學分析方法 第22部分:釩的測定》。這項標準詳細規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中釩元素含量的化學分析方法,旨在確保測試結果的準確性和可比性,適用于地質、礦產、建材等領域中硅酸鹽巖石樣品的釩含量測定。
標準內容概覽:
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范圍:明確了該標準適用的樣品類型為硅酸鹽巖石,重點在于釩元素的定量分析方法。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標準時需要參考的其他相關標準和文獻,這些文件對于理解并正確執(zhí)行測試方法至關重要。
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原理:簡述了測定釩的基本原理,通常涉及樣品的預處理、釩元素的分離富集以及最終通過光譜法(如分光光度法)、電化學法或其他合適的化學分析手段進行定量分析。
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試劑與材料:詳細列舉了實驗所需的各種化學試劑、溶劑及其規(guī)格要求,確保實驗條件的統(tǒng)一性和準確性。
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儀器設備:描述了完成測試所需的儀器設備,包括但不限于天平、溶解設備、加熱設備、分光光度計等,并對設備的精度要求進行了說明。
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樣品的采集與制備:提供了采樣原則、樣品的預處理步驟(如破碎、研磨、混合以確保樣品的代表性)及試樣的制備方法。
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分析步驟:詳述了從樣品處理到釩元素測定的具體操作流程,包括但不限于樣品的溶解、干擾元素的消除、釩的分離富集、測定前的準備、具體測定方法及計算公式。
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結果計算與表示:指導如何根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算樣品中釩的含量,并規(guī)定了結果的表示方式,通常為質量分數(shù)形式。
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精密度與準確度:通過重復性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù),給出了方法的精密度要求,并可能提供與標準物質比較的準確度驗證結果。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應包含的信息,如樣品信息、測試方法、使用儀器、實驗數(shù)據(jù)、計算過程、結果及必要的注釋等。
注意事項:
- 實驗過程中需嚴格遵守安全操作規(guī)程,防止化學品對人體和環(huán)境造成傷害。
- 為保證測試結果的可靠性,實驗室應定期進行儀器校準和方法驗證。
- 在實際應用中,操作者需具備相應的化學分析知識和技能。
此標準為專業(yè)人士提供了詳細的指導,確保在不同實驗室間進行硅酸鹽巖石中釩含量測定時能夠得到一致且可靠的分析結果。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.22-93硅酸鹽巖石化學分析方法釩的測定Silicaterocks-Determinationofvanadium1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法GB/T14506.22-93釩的測定Silicaterocks-Determinationofvanadium1主題內客與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中釩的測定測定范圍:極譜法,10~800rg/g釩。光度法,10~2000rg/g釩。當用不同方法分析有爭議時,二種極譜法中以間接極譜法為仲裁方法。本標準遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定硅酸鹽巖石化學分析方法GB/T14506.1:重量法測定吸時水量第一篇硫酸-苯羥乙酸-氯酸鉀底液間接極譜法方法提要釩(V)在微酸性的苯羥乙酸-氯酸鉀溶液中,在加熱情況下,能使苯羥乙酸分解成苯甲醛,本身被還原而生成的釩(W)則被氯酸鉀又氧化成釩(V)。釩不被消耗僅起催化作用。在一定條件下,即控制加熱時間(微沸水浴中保持半小時)酸度(0.2%硫酸),反應物濃度(2%苯羥乙酸,0.48%氯酸鉀)等,生成物苯甲醛的擴散電流與釩濃度(0.10~10.0rg釩/25mL)成正比。借測定苯甲醛的還原電流從而間接測定釩。半波電位即導數(shù)波的峰電位約為一0.96V(對飽和甘汞電極)。試樣用堿熔分解,水提取,許多金屬元素如鐵、鈦、鍋、鎳、鈷等進入沉淀而與釩分離,然后分取部分溶液進行釩的測定。在測定條件下,當25mL體積中含有4rg釩,分別加入50rg鋅,20rg錫,10rg鉛、鍵、種().5r神(V)、第、硒、蹄、鏢、鉻,4rg、鋁,2rg鈾、錯,1mg鋁,20mg二氧化硅時,均不影響釩的測定。4試劑4.1過過氧化鈉。4.2無水乙醇4.3)硫酸(1+1),優(yōu)級純。4.4硫酸(10%)。4.5苯羥乙酸溶液(
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