標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.8-1992 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用亞硝基R鹽分光光度法來測定鋯及鋯合金中鈷元素含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及結(jié)果的判定標(biāo)準(zhǔn)，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠且可重復(fù)的鈷含量檢測手段。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中鈷（Co）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其測定范圍通常根據(jù)具體樣品調(diào)整，但標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)可能指定了最低檢測限和線性范圍。

試劑與材料

• 亞硝基R鹽：作為顯色劑，與鈷離子反應(yīng)生成有色化合物。
• 其他試劑：包括酸類、還原劑、氧化劑等，用于樣品的預(yù)處理及后續(xù)反應(yīng)。
• 標(biāo)準(zhǔn)鈷溶液：用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

儀器設(shè)備

• 分光光度計：用于測量溶液的吸光度，是該方法的關(guān)鍵設(shè)備。
• 玻璃器皿：如容量瓶、比色皿等，需符合實(shí)驗室標(biāo)準(zhǔn)，以減少測量誤差。

樣品處理

1. 試樣分解：利用酸溶法處理樣品，通常在高溫下用混合酸（如鹽酸和硝酸）溶解鋯合金，完全溶解后進(jìn)行適當(dāng)處理，去除不溶物及干擾元素。
2. 樣品調(diào)整：將溶液調(diào)整至適宜的酸度和體積，以便進(jìn)行后續(xù)測定。

測定步驟

• 顯色反應(yīng)：向處理后的樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入定量的亞硝基R鹽，于特定條件下反應(yīng)一段時間，形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
• 吸光度測定：使用分光光度計，在選定的最大吸收波長處測定各溶液的吸光度。

計算與結(jié)果判定

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：通過測定一系列已知鈷濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制吸光度與鈷濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
• 樣品含量計算：根據(jù)待測樣品溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的鈷濃度，結(jié)合樣品的處理體積和質(zhì)量，計算出樣品中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
• 結(jié)果判定：依據(jù)測定值與允許偏差范圍比較，判斷測定結(jié)果是否有效。

該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)指導(dǎo)了從樣品準(zhǔn)備到結(jié)果計算的全過程，確保了測定方法的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化，對于保證鋯及鋯合金材料中鈷含量檢測的準(zhǔn)確性具有重要意義。

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