標準解讀

GB/T 13645-1992 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《硫化橡膠中鈣含量的測定 EGTA滴定法》。該標準規(guī)定了使用乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EGTA）滴定法來測定硫化橡膠材料中鈣元素含量的具體方法和要求。以下是該標準的主要內容概述：

標準適用范圍

本標準適用于各類硫化橡膠制品中鈣含量的檢測。硫化橡膠廣泛應用于輪胎、密封件、傳動帶等多種工業(yè)產品中，了解其鈣含量對于原材料控制、產品質量評估及特定應用性能分析具有重要意義。

測定原理

該方法基于鈣離子與乙二胺四乙酸二鈉在適當條件下形成穩(wěn)定絡合物的化學反應。在酸性介質中，加入過量的EGTA標準溶液與試樣中的鈣離子發(fā)生絡合反應。剩余未絡合的EGTA通過加入金屬指示劑（如鉻黑T）與鈣離子形成顏色變化，從而終點可以通過顏色的轉變被觀察到。通過計算消耗的EGTA體積，可推算出樣品中鈣的含量。

試驗步驟

  1. 樣品準備：將硫化橡膠樣品剪切成小塊，采用合適的溶劑（如丙酮）進行清洗以去除表面雜質，干燥后精確稱取一定質量的試樣。
  2. 試樣處理：采用酸溶解法處理試樣，通常使用鹽酸在加熱條件下溶解橡膠，使鈣釋放出來。
  3. 滴定：將處理后的溶液調整至適宜的pH值，加入適量的金屬指示劑，然后用EGTA標準溶液進行滴定，直至溶液顏色發(fā)生變化，即為滴定終點。
  4. 計算：根據消耗的EGTA標準溶液的體積和濃度，結合試樣的質量和校正系數，計算出硫化橡膠中鈣的含量。

試劑與儀器

標準詳細列出了所需試劑的規(guī)格和配制方法，包括EGTA標準溶液、金屬指示劑溶液以及所需的各種酸堿溶液。同時，也說明了實驗所需的基本儀器設備，如滴定管、天平、加熱設備等。

精密度與準確度

標準提供了重復性和再現性的要求，以確保不同實驗室之間測試結果的一致性。并建議通過標準物質或已知鈣含量的對照樣品進行方法驗證。

注意事項

  • 在操作過程中需嚴格控制實驗條件，如溶液的pH值、溫度等，以保證測定結果的準確性。
  • 試驗前應對所有玻璃器皿進行徹底清洗，避免污染。
  • 詳細記錄實驗過程中的數據，包括試樣重量、所用試劑體積、滴定終點顏色變化等。

該標準為硫化橡膠行業(yè)提供了一種標準化的方法來準確測定其產品中的鈣含量，有助于產品質量控制和材料研究。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 7766-2008
  • 1992-09-01 頒布
  • 1993-07-01 實施
?正版授權
GB/T 13645-1992硫化橡膠中鈣含量的測定EGTA滴定法_第1頁
GB/T 13645-1992硫化橡膠中鈣含量的測定EGTA滴定法_第2頁
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文檔簡介

UDC.678.4：543.24：546.41G40中華人民共和國國家標準GB/Tr13645—92硫化橡膠中鈣含量的測定ECTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofcalciumcontent一-EGTAtitration1992-09-01發(fā)布1993-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準硫化橡膠中鈣含量的測定GB/T13645-92訂定EGTA法Vulcanizedrubber-Determinationofcalciumcontent-EGTAtitration主題內客與適用范圈本標準規(guī)定了用乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA)滴定法測定硫化橡膠中鈣的含量。本標準適用于不含鹵素及可溶性視鹽的硫化橡膠。2引用標準GB4498硫化橡膠灰分的測定方法提要試樣灰化后，用鹽酸溶解灰分。經蒸干脫水分離除去硅，濾液以六次甲基四胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)使鋅、鐵、鋁、錳……等干擾離子生成沉淀而分離。分離后的濾液以三乙醇胺掩蔽殘余干擾元素，酒石酸鉀鈉、甘醇消除鎂的影響。在強堿性介質中，以鈣試劑裝酸鈉為指示劑，用EGTA絡合滴定法測定硫化橡膠中的鈣含量。4試劑與材料分析過程中應使用分析純試劑和蒸館水或同等純度的水。4.1酸(GB622）4.2硝酸（GB626）4.3六次甲基四膠（GB1400）。4.4二二乙基二硫代氮基甲酸鈉(銅試劑)。4.5甘露醇。4.6鹽酸溶液：1+1（V+V）三乙醇胺溶液：3%(V/)4.8氫氧化鉀溶液：200g/L,見于塑料瓶中，配制后放置過夜使用。4.9酒石酸鉀鈉溶液：1%(m/m)。4.10氧化鈣基準溶液：0.5000mg/mL.配制：將基準碳酸鈣預先于105～110℃干燥至恒重，并冷卻至室溫，然后稱取0.8924g,精確至0.0001g，再將其貿于250mL燒杯中，加約100mL水，蓋上表面血，緩慢加入10mL鹽酸溶液(4.6)當碳酸鈣溶解后加熱煮沸驅盡二氧化碳,取下燒杯,冷卻至室溫，將燒杯中液體移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勺。4.11氧化鎂基準

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