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會(huì)計(jì)學(xué)1第01章武漢大學(xué)分析化學(xué)第1章緒論1.1前言1.2定量分析化學(xué)概述1.3滴定分析法概述第1頁/共20頁1.1前沿分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)或?qū)W科是化學(xué)的一個(gè)分支是一門人們賴以獲得物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和形態(tài)的信息的科學(xué)是科學(xué)技術(shù)的眼睛、尖兵、偵察員,是進(jìn)行科學(xué)研究的基礎(chǔ)學(xué)科1分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用第2頁/共20頁2分析化學(xué)與分析方法分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué),一個(gè)完整具體的分析方法包括測定方法和測定對(duì)象兩部分沒有分析對(duì)象,就談不到分析方法,對(duì)象與方法存在分析化學(xué)或者分析科學(xué)的各個(gè)方面分析化學(xué)三要素――理論、方法與對(duì)象反映了科學(xué)、技術(shù)和生產(chǎn)之間的關(guān)系高校和科研單位、儀器制造部門和生產(chǎn)單位的合作反映了分析化學(xué)三要素之間的關(guān)系第3頁/共20頁分析方法的分類按原理分:化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法光學(xué)分析方法:光譜法,非光譜法電化學(xué)分析法:伏安法,電導(dǎo)分析法等色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細(xì)管電泳其他儀器方法:熱分析按分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析按分析對(duì)象:無機(jī)分析,有機(jī)分析,生物分析,環(huán)境分析等第4頁/共20頁按試樣用量及操作規(guī)模分:常量、半微量、微量和超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析<0.1mg<0.01ml按待測成分含量分:常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01%)仲裁分析及例行分析第5頁/共20頁3分析化學(xué)發(fā)展簡史分析化學(xué)歷史悠久無機(jī)定性分析曾一度是化學(xué)科學(xué)的前沿公元一世紀(jì)橡子提取物檢驗(yàn)鐵十七世紀(jì)Boyle將石蕊作酸堿指示劑
1751年Margraf硫氰酸鹽檢驗(yàn)Fe(III)分析化學(xué)發(fā)展經(jīng)歷3次重大變革
第6頁/共20頁第一個(gè)重要階段:20世紀(jì)起初的20-30年間分析化學(xué)發(fā)展成為一門獨(dú)立的學(xué)科
物理化學(xué)的溶液理論發(fā)展,推動(dòng)化學(xué)分析快速發(fā)展用物理化學(xué)中的溶液平衡理論、動(dòng)力學(xué)等研究分析化學(xué)中的基本理論問題:沉淀的形成和共沉淀;指示劑變色原理;滴定曲線和終點(diǎn)誤差;緩沖原理及催化和誘導(dǎo)反應(yīng)等。建立了溶液中四大平衡理論。第7頁/共20頁第二個(gè)重要階段:20世紀(jì)40年代,儀器分析的發(fā)展。分析化學(xué)與物理學(xué)及電子學(xué)結(jié)合的時(shí)代。原子能和半導(dǎo)體技術(shù)興起,如要求超純材料,99.99999%,砷化鎵,要測定其雜質(zhì),化學(xué)分析法無法解決,促進(jìn)了儀器分析和各種分離方法的發(fā)展。第8頁/共20頁第三個(gè)重要階段:20世紀(jì)70年代以來,分析化學(xué)發(fā)展到分析科學(xué)階段
現(xiàn)代分析化學(xué)把化學(xué)與數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、精密儀器制造、生命科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科結(jié)合起來,成為一門多學(xué)科性的綜合科學(xué)。
第9頁/共20頁4分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測高選擇性――復(fù)雜體系(如生命體系、中藥)原位、活體、實(shí)時(shí)、無損分析自動(dòng)化、智能化、微型化、圖像化高通量、高分析速度第10頁/共20頁生物分析分析化學(xué)主要發(fā)展趨向新技術(shù)新儀器微型化新原理化學(xué)計(jì)量學(xué)環(huán)境分析過程分析原位分析表面分析活體分析實(shí)時(shí)分析大分子表征化學(xué)圖象無損分析在線分析單細(xì)胞分析單分子檢測接口定性傳感器分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)第11頁/共20頁定量分析化學(xué)中的基本工具、專業(yè)名詞定量分析的操作步驟經(jīng)典定量分析方法-化學(xué)分析1.2定量分析化學(xué)概論第12頁/共20頁1
定量分析的操作步驟1)取樣2)試樣分解和分析試液的制備3)分離及測定4)分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)第13頁/共20頁2經(jīng)典定量分析方法重量法:分離稱重沉淀法、氣化法和電解法等滴定分析法:又稱容量分析法酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法第14頁/共20頁1
滴定分析法:又稱容量分析法。1.3滴定分析法概論標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液待測溶液被測物質(zhì)指示劑化學(xué)計(jì)量關(guān)系酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法第15頁/共20頁有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行反應(yīng)要定量進(jìn)行反應(yīng)速度較快容易確定滴定終點(diǎn)
2滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求第16頁/共20頁3滴定方式a.直接滴定法b.間接滴定法如Ca2+沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,間接測定Ca2+c.返滴定法
如測定CaCO3,加入過量鹽酸,多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴d.置換滴定法絡(luò)合滴定多用第17頁/共20頁4基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。
要求:試劑與化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時(shí)無副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。第18頁/共20頁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算a.直接配制法稱一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)B(mBg)直接溶于一定量(VL)的溶劑配制。
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