標準解讀

《GA/T 1535-2018 生物檢材中地芬諾酯檢驗 液相色譜-質(zhì)譜法》是一項由中國公安部發(fā)布的技術(shù)標準，旨在規(guī)定使用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）對生物樣本中地芬諾酯進行定性及定量分析的方法。這一標準詳細闡述了從樣本前處理到數(shù)據(jù)分析的全過程要求，確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于血液、尿液及其他生物檢材中地芬諾酯及其代謝產(chǎn)物的檢測。地芬諾酯作為一種藥物成分，常用于止瀉，其檢測對于藥物濫用監(jiān)控、中毒鑒定及法醫(yī)毒理學(xué)研究具有重要意義。

樣本采集與保存

標準明確了生物檢材的采集、處理、儲存條件，以防止樣品污染或成分變化，保證分析結(jié)果的真實性。例如，要求在特定溫度下冷藏保存，避免光照等外界因素影響。

前處理方法

詳細描述了樣品預(yù)處理步驟，包括去除蛋白質(zhì)、提取、凈化和濃縮地芬諾酯等操作。這些步驟旨在將目標化合物從復(fù)雜的生物基質(zhì)中分離出來，提高檢測靈敏度和特異性。

液相色譜-質(zhì)譜條件

規(guī)定了LC-MS儀器的參數(shù)設(shè)置，如流動相組成、柱溫、流速、質(zhì)譜掃描模式等，以優(yōu)化分離效果和離子化效率。這確保了地芬諾酯及其潛在代謝物能夠被有效分離并準確識別。

定量分析方法

確立了內(nèi)標法或外標法作為定量基礎(chǔ)，通過已知濃度的標準品建立校準曲線，從而計算未知樣品中的地芬諾酯含量。標準中還提供了接受標準、精密度、準確度和檢測限的要求，確保分析結(jié)果的精確度和可重復(fù)性。

數(shù)據(jù)處理與報告

規(guī)范了數(shù)據(jù)處理流程，包括基線扣除、峰面積積分等，并要求在最終報告中詳細記錄實驗條件、結(jié)果、質(zhì)控措施及可能的干擾因素分析。

質(zhì)量控制

強調(diào)了實驗過程中的質(zhì)量控制措施，如空白對照、重復(fù)性測試和回收率試驗，以驗證方法的穩(wěn)定性和準確性。

附錄

包含必要的附錄資料，如參考物質(zhì)信息、儀器校準方法、安全操作指南等，為實際操作提供具體指導(dǎo)。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2018-11-26 頒布
  • 2018-11-26 實施
?正版授權(quán)
GA/T 1535-2018生物檢材中地芬諾酯檢驗液相色譜-質(zhì)譜法_第1頁
GA/T 1535-2018生物檢材中地芬諾酯檢驗液相色譜-質(zhì)譜法_第2頁
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文檔簡介

ICS13310

A92.

中華人民共和國公共安全行業(yè)標準

GA/T1535—2018

生物檢材中地芬諾酯檢驗

液相色譜-質(zhì)譜法

Examinationmethodsfordiphenoxylateinbiologicalsamples—

LC-MS/MSmethod

2018-11-26發(fā)布2018-11-26實施

中華人民共和國公安部發(fā)布

GA/T1535—2018

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任

。。

本標準由全國刑事技術(shù)標準化技術(shù)委員會毒物分析分技術(shù)委員會提出并

(SAC/TC179/SC1)

歸口

。

本標準起草單位公安部物證鑒定中心杭州市公安司法鑒定中心廣東省珠海市公安司法鑒定

:、、

中心

。

本標準起草人欒玉靜董穎王瑞花任昕昕常靖杜鴻雁張蕾萍宋歌王芳琳何毅于忠山

:、、、、、、、、、、、

應(yīng)劍波卓曉聰羅永此程建波朱治國徐健君羅潔

、、、、、、。

Ⅰ

GA/T1535—2018

生物檢材中地芬諾酯檢驗

液相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本標準規(guī)定了生物檢材血尿肝腎胃及胃內(nèi)容等中地芬諾酯的液相色譜質(zhì)譜檢驗方法

(、、、、)-。

本標準適用于生物檢材中地芬諾酯的定性分析和定量分析其他可疑物品中地芬諾酯的定性分析

,

和定量分析可參照使用

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682—2008

毒物分析名詞術(shù)語

GA/T122

3術(shù)語和定義

界定的術(shù)語和定義適用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白樣品和添加樣品作對照按平行操作的要求對生物檢材進行提取凈化及濃縮采用液相色

,、,

譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測以保留時間t質(zhì)譜特征離子碎片峰和相對豐度作為定性判斷依據(jù)以峰面積為

-,(R)、;

依據(jù)采用外標法進行定量分析

,。

5試劑和材料

51試劑

.

實驗用水應(yīng)符合中規(guī)定的一級水試劑包括

GB/T6682—2008,:

甲醇色譜純

a)();

乙腈色譜純

b)();

甲酸溶液移取甲酸加水稀釋至

c)2%:2mL,100mL;

乙酸銨溶液稱取乙酸銨加一定量水溶解稀釋并定容至用乙酸

d)5mmol/L:0.39g,1000mL(

調(diào)節(jié)至

pH=3.5);

甲酸銨溶液稱取甲酸銨加一定量水溶解稀釋并定容至用甲酸

e)5mmol/L:0.315g,

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