離心機(jī)用于食品磷酸生產(chǎn)工藝探索周京明周京明，1968年出生，男，漢族，云南省昆明市嵩明縣人，工程師，工程碩士，從事化工工藝多年，郵箱：ynzjm68@163.com，地址：云南省昆明市盤龍區(qū)穿金路云山村周京明，1968年出生，男，漢族，云南省昆明市嵩明縣人，工程師，工程碩士，從事化工工藝多年，郵箱：ynzjm68@163.com，地址：云南省昆明市盤龍區(qū)穿金路云山村457號。張濟(jì)祥，1974年出生，男，漢族，山西省孝義市人，助理研究員，博士，從事材料研究多年。郵箱：onlyforjoy@126.com，地址：云南省昆明市盤龍區(qū)穿金路云山村457號。許金泉，1971年出生，男，回族，云南省昆明市人，工程師，碩士，從事材料研究多年郵箱：2231148007@，地址：云南省昆明市盤龍區(qū)穿金路云山村457號。(云錫昆明動(dòng)力與儲(chǔ)能電池研發(fā)中心，云南昆明650000)摘要：食品磷酸是重要的食品添加劑和食品級磷酸鹽生產(chǎn)原料，昆明寶益磷化工有限公司原年產(chǎn)3000噸食品磷酸生產(chǎn)裝置采用傳統(tǒng)的過濾盤過濾工藝，存在的問題是過濾能力嚴(yán)重不足，產(chǎn)品質(zhì)量不能完全滿足用戶的要求，對公司的生產(chǎn)經(jīng)營造成了很大的制約。針對上述問題，公司對原生產(chǎn)工藝進(jìn)行了技術(shù)改造，采用離心機(jī)過濾工藝替代過濾盤過濾工藝，并對后續(xù)系統(tǒng)進(jìn)行了相應(yīng)的調(diào)整，經(jīng)過不斷摸索，總結(jié)出一套相應(yīng)的操作控制參數(shù)，不僅解決了原有裝置產(chǎn)能不足的問題，而且產(chǎn)品質(zhì)量也有很大提高，完全滿足了生產(chǎn)和經(jīng)營的需要。關(guān)鍵詞：離心機(jī)；食品磷酸；過濾。中圖分類號：TQ111文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：BThecentrifugeusedinfoodphosphoricacidproductionprocessZhoujingmingZhangjixiangXujingquan(YunXikunmingmotivationandenergystoragebatteryresearchanddevelopmentcenter,KunmingYunnanChina650000)Abstract:Foodareimportantfoodadditivesandfoodgradephosphoricacidphosphateproductionrawmaterial,thekunmingbaoyiphosphoruschemicalco.,LTD.Theannualoutputof3000tonsoffoodphosphoricacidproductionunitusingtraditionalcraftoffilterplate,filteriswoefullyinadequate,theproblemsexistinginthequalityoftheproductcan'tfullymeettherequirementsofusers,productionandoperationofthecompanycausedalotofconstraints.Aimingattheseproblems,thecompanyforthetechnicalinnovationtotheoriginalproductiontechnology,usingacentrifugefilteringprocessalternativefilterplate,andhascarriedonthecorrespondingadjustmenttothefollow-upsystem,throughtrialanderror,summedupasetofcorrespondingoperationcontrolparameters,notonlysolvedtheproblemoftheoriginalplantcapacity,andalsohasalottoimproveproductquality,fullymeettheneedsoftheproductionandmanagement.Keywords:centrifugalmachine；foodphosphoricacid；filter.食品磷酸是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，是食品加工業(yè)重要的食品品質(zhì)改良劑和營養(yǎng)強(qiáng)化劑，主要用作食品飲料中的澄清劑、酸味劑、酵母的營養(yǎng)劑等領(lǐng)域，同時(shí)大量應(yīng)用于食品級磷酸鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽等的生產(chǎn)，廣泛應(yīng)用于各種肉、禽、蛋、水產(chǎn)品、乳制品、谷物制品、飲料、果蔬制品、油脂等的加工，在食品生產(chǎn)領(lǐng)域有著不可取代的作用。食品級磷酸一般由工業(yè)熱法磷酸經(jīng)脫砷、脫重金屬后制得，是目前世界各國應(yīng)用最廣泛的食品添加劑和食品級磷酸鹽產(chǎn)品的主要原料。生產(chǎn)原理生產(chǎn)原理在工業(yè)生產(chǎn)中通常采用H2S作為脫砷劑脫除工業(yè)磷酸中的砷和重金屬來制取食品磷酸，其化學(xué)反應(yīng)如下：2As3++3H2S→As2S3↓+6H+Pb2++H2S→PbS↓+2H+沉淀下來的As2S3（三硫化二砷）和PbS（硫化鉛）經(jīng)過濾除去，然后由空氣鼓泡氣提除去酸中殘留的硫化氫氣體即得食品級磷酸。工藝簡述以云南磷肥工業(yè)有限公司下屬昆明寶益磷化工有限公司所屬年產(chǎn)3000噸食品磷酸裝置為例，該裝置食品磷酸采用傳統(tǒng)的過濾盤過濾工藝，生產(chǎn)工藝包括反應(yīng)、分離、曝氣等過程。工藝流程見圖一所示。圖一、技改前食品磷酸生產(chǎn)工藝流程簡圖Fig.1BeforetechnologicalupgradingFoodphosphoricacidproductionprocessflowdiagram工業(yè)磷酸及硫化鈉溶液按比例加入帶攪拌的反應(yīng)釜，然后流入溢流槽，砷和重金屬離子在反應(yīng)釜和溢流槽中與硫化氫進(jìn)行反應(yīng)，生成As2S3（三硫化二砷）和PbS（硫化鉛）沉淀；帶有沉淀的酸懸浮液放入鋪有硅藻土過濾層的過濾盤，過濾盤中的酸經(jīng)真空抽濾進(jìn)入循環(huán)酸槽，循環(huán)酸槽中的酸再泵送入脫氣塔，由空氣鼓泡氣提吹出酸中殘余的硫化氫氣體。脫出了硫化氫氣體的酸即為成品食品級磷酸。工藝中的反應(yīng)釜、溢流槽、循環(huán)酸槽都設(shè)有蒸汽加熱夾套，以保證物料有反應(yīng)適當(dāng)?shù)臏囟取＿M(jìn)入脫氣塔的空氣需先經(jīng)蒸汽加熱。主要設(shè)備年產(chǎn)3000噸食品磷酸裝置主要工藝設(shè)備見表一所示。表一、主要工藝設(shè)備一覽表Tab.1Themainprocessequipmentlist序號設(shè)備名稱規(guī)格材質(zhì)數(shù)量反應(yīng)釜800L搪瓷一臺(tái)溢流槽1500L搪瓷一臺(tái)循環(huán)酸槽2500L搪瓷一臺(tái)脫氣塔Φ325X4500316L一臺(tái)風(fēng)機(jī)Q=570m3/hCS一臺(tái)真空泵Q=5.3m3/hGS一臺(tái)過濾盤Φ1200316L兩臺(tái)傳統(tǒng)工藝存在的問題該裝置于1995年建成以來，由于工藝存在問題，生產(chǎn)能力只能達(dá)到1000噸/年的規(guī)模，僅為設(shè)計(jì)能力的三分之一，大大低于裝置的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)能，主要問題有：生產(chǎn)能力嚴(yán)重偏低。經(jīng)過生產(chǎn)現(xiàn)場考核，過濾盤的抽濾能力只能達(dá)到日產(chǎn)3噸的產(chǎn)能，過濾強(qiáng)度僅為55kg/m2?h，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于185kg/m2?h的設(shè)計(jì)過濾強(qiáng)度和日產(chǎn)10噸的設(shè)計(jì)產(chǎn)能。脫氣塔和脫氣風(fēng)機(jī)能力過小。經(jīng)過生產(chǎn)現(xiàn)場考核，脫氣系統(tǒng)能力亦僅能滿足每日3噸的需要。綜上所述，從裝置整體來看，在該裝置的反應(yīng)、過濾和脫氣三大系統(tǒng)中，除反應(yīng)系統(tǒng)能滿足設(shè)計(jì)要求外，其余過濾、脫氣兩個(gè)系統(tǒng)僅能滿足年產(chǎn)1000噸的生產(chǎn)規(guī)模；從產(chǎn)品質(zhì)量看，產(chǎn)品可以滿足國標(biāo)砷含量低于1ppm要求，但難于滿足有些用戶提出的低于0.5ppm的要求，原因在于過濾中未能除盡酸中的固體物質(zhì)。技術(shù)改造思路由于原裝置存在上述問題，導(dǎo)致了裝置生產(chǎn)能力達(dá)不到設(shè)計(jì)要求，另外，隨著公司以食品磷酸作為原料的食品級磷酸鹽生產(chǎn)裝置陸續(xù)建成投產(chǎn)，食品磷酸的產(chǎn)量不足更是成為了制約企業(yè)進(jìn)一步發(fā)展的重要因素。因此改造現(xiàn)有裝置、擴(kuò)大裝置生產(chǎn)能力已成為當(dāng)務(wù)之急。鑒于上述原因，公司決定在原有裝置基礎(chǔ)上進(jìn)行技術(shù)改造，通過技改使裝置生產(chǎn)能力達(dá)到年產(chǎn)食品級磷酸10000噸/年，以滿足生產(chǎn)經(jīng)營的需要。改造思路從反應(yīng)系統(tǒng)看，原反應(yīng)系統(tǒng)附加溢流槽（反應(yīng)釜+溢流槽）容量為2300升，按反應(yīng)停留時(shí)間2小時(shí)進(jìn)行計(jì)算，日生產(chǎn)能力可滿足日產(chǎn)量50噸、年產(chǎn)量15000噸產(chǎn)能的需要，已經(jīng)滿足年產(chǎn)10000噸的技改目標(biāo)要求，制約裝置產(chǎn)能釋放的關(guān)鍵在于現(xiàn)有裝置過濾和脫氣系統(tǒng)能力不足，因此技改重點(diǎn)放在過濾和脫氣工藝的改造上。常用的食品磷酸生產(chǎn)過濾工藝主要有以下幾種：（1）. 固定盤式過濾器抽濾；（2）. 滾筒過濾機(jī)過濾；（3）. 帶式過濾機(jī)過濾。固定盤式過濾器抽濾工藝存在的問題是效率太低，同時(shí)受裝置現(xiàn)有場地（12X6m二層）限制，通過增加過濾盤來改善過濾能力不足的問題已經(jīng)不太現(xiàn)實(shí)，因此技改中決定不再采用固定盤式過濾器抽濾工藝。滾筒過濾機(jī)及帶式過濾機(jī)過濾是較為先進(jìn)的工藝技術(shù)，在國外廣泛采用，原昆明三聚磷酸鈉廠從德國引進(jìn)的技術(shù)就采用該工藝，但該工藝存在著造價(jià)高的問題，在大型裝置上具有較高的性價(jià)比，但在小型裝置上應(yīng)用就存在著經(jīng)濟(jì)性較差的問題，由于本裝置規(guī)模不大，屬于小型裝置，因此技改中也不考慮采用滾筒過濾機(jī)過濾及帶式過濾機(jī)過濾工藝。離心機(jī)廣泛應(yīng)用于固液分離，特別是在水相和固相的分離中應(yīng)用廣泛。水相和固相分離一般固相顆粒較粗，液相粘度較小，固液分離容易，離心機(jī)中僅需鋪設(shè)濾布即可滿足分離要求。含有砷渣（主要成分為As2S3（三硫化二砷）和PbS（硫化鉛）沉淀）的磷酸中雖然固含量相對較少，但砷渣主要是由大量又粘又細(xì)的被還原硫磺和少量的三硫化二砷、重金屬硫化物組成，另外物料磷酸還具有腐蝕性，因此過濾操作較一般的固液分離困難，離心機(jī)中除鋪設(shè)濾布外還須鋪設(shè)硅藻土作為主過濾層。食品磷酸生產(chǎn)物料雖有上述特性，但從過濾原理上來看，離心機(jī)應(yīng)該能用于該物料的分離；另外離心機(jī)過濾還具有生產(chǎn)強(qiáng)度大、占地少、投資省的特點(diǎn)，以及不需要真空系統(tǒng)等優(yōu)點(diǎn)?；谏鲜銮闆r，決定在原食品磷酸生產(chǎn)裝置的技改中，過濾工藝考慮采用離心過濾工藝替代原有的固定盤式過濾器過濾工藝，但由于沒有實(shí)際生產(chǎn)操作經(jīng)驗(yàn)，為保險(xiǎn)起見改造中初步考慮設(shè)置三臺(tái)離心機(jī)，具體實(shí)施時(shí)先建一臺(tái)，取得經(jīng)驗(yàn)后根據(jù)實(shí)際情況再續(xù)建后兩臺(tái)。另外，針對原有脫氣系統(tǒng)生產(chǎn)能力過小的問題，改造中決定不再利用原有的脫氣系統(tǒng)，轉(zhuǎn)而采用因過濾工藝改變后閑置的真空泵和循環(huán)酸槽組成新的脫氣系統(tǒng)，從設(shè)備容量和氣量來看，都比原來增加幾倍，是完全可以滿足改造后的脫氣需要的。技改后工藝改造后的工藝流程見圖二所示。原料磷酸槽（T1）中的工業(yè)磷酸首先泵入高位槽（T2），經(jīng)計(jì)量后按比例與硫化鈉溶液一起送入反應(yīng)釜（T3），攪拌反應(yīng)后進(jìn)入溢流槽（T4），反應(yīng)完成后溢流進(jìn)入中間槽（T5），然后進(jìn)入離心機(jī)（M1、M2）過濾，如果得到的是清亮的酸則流入清酸槽（T6），如果酸液混濁則送入渾酸槽（T7）；T6的酸送入高位重力過濾槽（T8），除去可能存在的機(jī)械雜質(zhì)，然后進(jìn)入循環(huán)酸槽（T9），經(jīng)空氣鼓泡脫氣檢驗(yàn)合格后，送入成品酸槽待用。溢流槽中沉降的砷渣定期排入過濾盤（F1），由真空泵（C1）抽濾，以除去積存的砷渣，避免大量砷渣從溢流口流出，影響離心機(jī)過濾，砷渣抽干后排出裝置堆存，抽出的酸返回系統(tǒng)。圖二、技改后食品磷酸生產(chǎn)工藝流程簡圖Fig.2Aftertechnologicalupgradingfoodphosphoricacidproductionprocessflowdiagram工藝技術(shù)條件探索離心機(jī)用于食品磷酸生產(chǎn)中的固液分離從理論上分析是可行的，但在實(shí)際生產(chǎn)中還沒有實(shí)際的離心機(jī)用于生產(chǎn)磷酸過濾的操作經(jīng)驗(yàn)，因而在第一臺(tái)Φ800離心機(jī)投入運(yùn)行后公司即組織開始進(jìn)行工藝操作條件的探索，為后續(xù)工作的開展積累經(jīng)驗(yàn)。具體主要從以下幾個(gè)方面進(jìn)行了探索：硅藻土粒度的選擇硅藻土的粒度規(guī)格很多，選擇合適的粒度配比對生產(chǎn)工藝控制很重要。原過濾盤工藝中采用較粗的硅藻土濾層，要求鋪設(shè)的濾層厚度較厚。而改造后采用離心機(jī)過濾新工藝，由于操作過程中運(yùn)動(dòng)強(qiáng)力，硅藻土濾層容易受機(jī)械力破壞，若純粹采用細(xì)型（如騰沖產(chǎn)TD-1型）硅藻土，鋪設(shè)的濾層很薄厚度即可滿足過濾要求，但易于破損，如鋪設(shè)太厚則濾層過酸能力降低，生產(chǎn)效率低下；若純粹采用粗型不僅需鋪設(shè)較厚濾層，而且酸的色度難于保證，同時(shí)由于形成的濾層機(jī)械強(qiáng)度較低，較易損壞。為解決單純使用細(xì)型或粗型硅藻土帶來的問題，決定采用騰沖產(chǎn)TD-1型（細(xì)型）和TG-1型（粗型）硅藻土進(jìn)行配合使用，經(jīng)過多次摸索找出了合適的配比，比例為TD-1型60%、TG-1型40%較為適宜。兩種型號的粒度分布如表二所示：表二、騰沖產(chǎn)TD-1型（細(xì)型）和TG-1型（粗型）硅藻土粒度分布一覽表Fig.2TengchongTD-type1(fine)andTG-type1(coarse)diatomiteparticlesizedistributionlist粒度（um）<5.035.03～10.0810.08～20.1620.16～32.0032.00～50.80>50.80分布（％）TD-18.6319.2049.3310.298.270.72TG-12.8910.9924.4230.9429.780.91硅藻土濾層厚度的選擇離心機(jī)硅藻土濾層的鋪設(shè)厚度選擇是離心機(jī)過濾工藝控制的另一個(gè)重要參數(shù)。實(shí)施中主要通過測定硅藻土濾層厚度變化對產(chǎn)品酸清亮度、離心機(jī)過酸能力以及對濾層損壞情況的影響來確定合適的硅藻土厚度。測定極限條件以離心機(jī)過酸能力因酸不能通過而造成離心機(jī)震動(dòng)為限，測試用酸濃度為85%。經(jīng)過反復(fù)比較，硅藻土濾層厚度10～15mm較為適宜。測定數(shù)據(jù)如表三所示：表三、不同硅藻土濾層厚度對產(chǎn)品質(zhì)量、過酸能力以及濾層損壞情況比較Fig.3Differentdiatomitefilterlayerthicknessontheproductquality,Abilitytofilterofacidandfilterwasdamaged濾層厚度（mm）清亮度過酸能力（kg/h）濾層穩(wěn)定性5不合格610差7合格520較差10合格470較穩(wěn)定12合格455較穩(wěn)定15合格410較穩(wěn)定17合格385較穩(wěn)定20合格340較差濾層鋪設(shè)方式離心機(jī)內(nèi)件為內(nèi)空轉(zhuǎn)鼓，為保證離心機(jī)硅藻土主過濾層具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，穩(wěn)定而不易破損，必須按照一定的方法鋪設(shè)濾層，具體如圖三所示。鋪設(shè)時(shí)首先在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)鋪設(shè)一層耐酸濾布，該層濾布要求嚴(yán)格按照轉(zhuǎn)鼓的尺寸認(rèn)真縫制，必須與轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁吻合良好，以利硅藻土層的鋪設(shè)。在內(nèi)層濾布上鋪設(shè)硅藻土層后，然后再在硅藻土層上鋪設(shè)一層濾布，其作用是讓過濾時(shí)產(chǎn)生的砷渣多數(shù)沉積在該層濾布上，便于清理；最后用不銹鋼絲網(wǎng)作為支撐。圖三、離心機(jī)過濾層鋪設(shè)示意圖Fig.3Centrifugefilterlayerlayingschematicdiagram具體操作時(shí)，在完成內(nèi)層濾布的鋪設(shè)后，隨后啟動(dòng)離心機(jī)使離心機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，然后勻速加入用磷酸、粗細(xì)硅藻土配制好的硅藻土懸浮液，利用離心機(jī)的離心力使硅藻土密實(shí)均勻地鋪在濾布上形成濾層，濾層厚度控制在10～15mm，然后再鋪設(shè)面層濾布；最后架設(shè)起支撐作用的不銹鋼絲網(wǎng)，即，其作用是過濾時(shí)產(chǎn)生的砷渣多數(shù)沉積在該層濾布上，便于清理完成濾層的鋪設(shè)。主要設(shè)備本次技改遵循盡量利用原有設(shè)備以降低技改投資的原則，在改造中盡量多利用原裝置已有設(shè)備，新增主要設(shè)備只是新采購了Φ800及Φ1000離心機(jī)兩臺(tái)，第一臺(tái)Φ800離心機(jī)安裝后實(shí)測生產(chǎn)能力就已達(dá)到3000噸/年。在驗(yàn)證了離心機(jī)用于過濾含有砷渣的磷酸是可行的同時(shí)并取得了實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)后，續(xù)建了第二臺(tái)Φ1000離心機(jī)，第二臺(tái)離心機(jī)投運(yùn)后經(jīng)現(xiàn)場實(shí)測，以75%磷酸為原料生產(chǎn)食品磷酸的過濾能力已經(jīng)達(dá)到了10000噸/年，因此原計(jì)劃中的第三臺(tái)Φ1000離心機(jī)就暫停未建。表四是改造后新工藝中老設(shè)備利用情況。表四、技改中原有設(shè)備利用情況一覽表Tab.4Technicalrenovationoftheoriginalequipmentutilizationlist序號原工藝新工藝過濾盤一臺(tái)用于專門過濾砷渣（F1），一臺(tái)用作渾酸槽（F2）循環(huán)酸槽用作脫氣鼓泡槽（T9）真空泵用作脫氣用鼓泡空氣壓縮機(jī)（C1）主要工藝控制指標(biāo)改造后主要工藝控制指標(biāo)如下：脫砷劑用量：按工業(yè)酸中砷含量計(jì)算的理論用量的2～2.5倍，脫砷劑濃度控制在硫化鈉含量6%左右。反應(yīng)溫度：65～70℃.脫氣溫度：70～75℃.脫氣時(shí)間：4小時(shí)。分析控制食品磷酸的生產(chǎn)中，原料磷酸、中間產(chǎn)品、成品磷酸需要分析的指標(biāo)很多，但經(jīng)過實(shí)際生產(chǎn)觀察，生產(chǎn)中應(yīng)重點(diǎn)監(jiān)控以下指標(biāo)：原料酸：應(yīng)成批取樣分析濃度、色度、砷含量和易氧化物含量。中間控制：在清酸槽中每槽取樣進(jìn)行色度的定性分析和砷含量的定性分析。成品酸：每槽按國標(biāo)進(jìn)