藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2010-01-27藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2010-01-27主要內(nèi)容一、《中國藥典》凡例簡介二、實(shí)驗(yàn)操作一些注意事項(xiàng)三、實(shí)驗(yàn)原始記錄注意事項(xiàng)四、有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算五、玻璃儀器的洗滌、校正、使用主要內(nèi)容一、《中國藥典》凡例簡介一、《中國藥典》凡例簡介一、《中國藥典》凡例簡介《中國藥典》《中國藥典》是我國監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。全稱：中華人民共和國藥典簡稱：中國藥典寫法：《中國藥典》（2005年版）縮寫：Ch.P(ChinesePharmacopoeia)《中國藥典》《中國藥典》是我國監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中國藥典的歷史第一部中國藥典是1953年版隨后出版的有1963年版、1977年版、1985年版以后每5年出版新一版中國藥典。目前執(zhí)行的是2005年版。2010版已經(jīng)發(fā)行。中國藥典的歷史第一部中國藥典是1953年版隨后出版的有196《中國藥典》的內(nèi)容分為四部分。索引正文附錄凡例《中國藥典》的內(nèi)容分為四部分。索引正文附錄凡例凡例：解釋和使用《中國藥典》正確進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)的基本原則，它把中國藥典的正文、附錄及與質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，以避免在全書中重復(fù)說明。凡例中有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力?！吨袊幍洹贩怖怖航忉尯褪褂谩吨袊幍洹氛_進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)的基本原則，它把Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）1.溶解度：藥品在溶劑中的溶解能力，可供藥品精制或制備溶液時(shí)參考。溶解術(shù)語溶質(zhì)量/g(mL)溶劑量/mL極易溶解1＜1mL易溶11～＜10mL溶解110～＜30mL略溶130～＜100mL微溶1100～＜1000mL極微溶解11000～＜10000mL幾乎不溶110000mL測定方法：25±2℃，5’（每隔）—30”（振搖）30’之內(nèi)看不到溶質(zhì)顆?；蛞旱巍吨袊幍洹贩怖鼵h.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）1.溶解度：藥品在溶Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）2.溫度的表示方法

水浴溫度98~100℃

熱水70~80℃

微溫或溫水40~50℃

室溫10~30℃

冷水2~10℃

冰浴0℃

放冷至室溫《中國藥典》凡例Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）2.溫度的表示方法Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）3.貯藏

藥品貯藏與保管的基本要求避光——用不透光的容器包裝密閉——容器密閉，防灰塵、異物進(jìn)入密封——容器密封，防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入熔封or嚴(yán)封——將容器熔封或適當(dāng)材料嚴(yán)封，防止空氣、水分侵入污染陰涼處——不超過20℃

涼暗處——避光，不超過20℃冷處——2~10℃常溫——10~30℃一、《中國藥典》凡例Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）3.貯藏藥品貯藏與藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）4.藥材和藥品的干燥方法藥材產(chǎn)地加工及炮制規(guī)定的干燥方法如下：（1）烘干、曬干、陰干均可的，用“干燥”；(2)不宜用較高溫度烘干的，則用“曬干”或“低溫干燥”（一般不超過60℃）；(3)烘干、曬干均不適宜的，用“陰干”或“晾干”；(4)少數(shù)藥材需要短時(shí)間干燥，則用“曝曬”或“及時(shí)干燥”。制劑中的干燥系指烘干，不宜高溫烘干的用“低溫干燥”。一、《中國藥典》凡例Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）4.藥材和藥品的干燥Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）5.

藥品的含量（%），

除另有規(guī)定外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100％以上時(shí)，系指用本版藥典規(guī)定的分析方法測定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度允許偏差，并非真實(shí)含量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過101.0％。

一、《中國藥典》凡例含量百分比

固體百分比：重量的比例；溶液百分比：溶液100mL中溶質(zhì)若干克；乙醇百分比：20℃容量的比例；乙醇未標(biāo)濃度，95%；無水乙醇100%；Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）5.藥品的含量（%Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）6.對照品、對照藥材、對照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品一、《中國藥典》凡例對照品、對照藥材、對照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。均由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。對照品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用，標(biāo)準(zhǔn)品按效價(jià)單位（或μg）計(jì)。

對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以效價(jià)單位(U)表示。Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）6.對照品、對照藥材藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）精密稱定——稱取重量準(zhǔn)確至所取重量的千分之一(1‰）7.稱樣（精確度）稱定——稱取重量準(zhǔn)確至所取重量的百分之一（1%）稱約——稱取量不超過規(guī)定量的±10%精密量取——量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)該符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求量取——可用量筒或量取體積的有效數(shù)位選用量具一、《中國藥典》凡例Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）精密稱定——稱取重量其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定,如稱取“0.1g”系指稱取量可為0.06～0.14g；稱取“2g”系指稱取量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”系指稱取量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”系指稱取量可為1.995～2.005g。根據(jù)修約取舍規(guī)則其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定,如根據(jù)修約取舍規(guī)則Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）8.溶液的滴

20℃時(shí)，1.0mL水=20d

溶液（1→10）

固體1.0g或液體1.0mL溶質(zhì)加溶劑使成10mL，溶劑未標(biāo)明，均指水溶液

一、《中國藥典》凡例Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）8.溶液的滴一、《恒重：指連續(xù)兩次稱重的差異不超過0.3mg。干燥至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定“按干燥品（無水物）計(jì)算”時(shí)，應(yīng)取樣品另做干燥失重（水分），并在結(jié)果計(jì)算時(shí)扣除。一、《中國藥典》凡例Ch.P凡例中的一些共性問題（常用術(shù)語）恒重：指連續(xù)兩次稱重的差異不超過0.3mg。干燥至恒重的第二空白試驗(yàn)：指不加供試品，按同法操作所得結(jié)果。試驗(yàn)溫度：未注明者，指室溫（10～30℃）。對于溫度對結(jié)果有顯著影響者，應(yīng)以25±2℃為準(zhǔn)。空白試驗(yàn)：指不加供試品，按同法操作所得結(jié)果。二、實(shí)驗(yàn)操作中的一些注意事項(xiàng)二、實(shí)驗(yàn)操作中的一些注意事項(xiàng)1、坩堝恒重應(yīng)注意的問題（1）坩堝應(yīng)編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝編碼應(yīng)一致。（用玻璃棒蘸取FeCl3

試液涂劃）（2）空坩堝恒重時(shí)，潔凈坩堝在爐內(nèi)，將坩堝蓋子斜蓋于坩堝上，1、坩堝恒重應(yīng)注意的問題（1）坩堝應(yīng)編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝編碼1、坩堝恒重應(yīng)注意的問題（3）從高溫爐中取出時(shí)的溫度、先后次序、均應(yīng)前后一致；同一干燥器內(nèi)同時(shí)放置的坩堝最好不超過4個(gè)，否則不易達(dá)到恒重。（4）停止加熱時(shí)，應(yīng)該將高溫爐門開一小縫，待溫度降至300度，再取出坩堝置干燥器內(nèi)，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫（一般需45分鐘），再精密稱定。1、坩堝恒重應(yīng)注意的問題（3）從高溫爐中取出時(shí)的溫度、先后次馬福爐馬福爐1、坩堝恒重應(yīng)注意的問題（5）精密稱定坩堝重量（準(zhǔn)確至0.1mg）。再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重，備用。（6）熾灼至恒重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定溫度下連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0.3mg以下，（7）第二次熾灼時(shí)間不少于30分鐘。1、坩堝恒重應(yīng)注意的問題（5）精密稱定坩堝重量（準(zhǔn)確至0.11.裝干燥劑的方法2.干燥器的開啟方法3.干燥器的搬動方法

（8）坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓，應(yīng)小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘?jiān)?.裝干燥劑的方法2.干燥器的開2、浸出物測定注意事項(xiàng)本法根據(jù)采用溶劑不同可分為：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及揮發(fā)性醚浸出物等三種測定法。（1）浸出物測定，供試品應(yīng)測定2份，2份的平均相對偏差應(yīng)小于5%。（2）凡以干燥品計(jì)算，操作時(shí)同時(shí)取供試品測定水分含量，計(jì)算時(shí)扣除水分的量。凡未規(guī)定水分檢查的制劑，浸出物含量可不以干燥品計(jì)。2、浸出物測定注意事項(xiàng)本法根據(jù)采用溶劑不同可分為：水溶性浸出回流冷凝管注意回流結(jié)束時(shí)，用濾紙擦干冷凝管外壁，避免增重回流冷凝管注意回流結(jié)束時(shí)，用濾紙擦干冷凝管外壁，避免2、浸出物測定注意事項(xiàng)（3）對于浸出物含量較高的供試品，在水浴上蒸干時(shí)應(yīng)注意，先蒸至近干，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿使浸出物均勻平鋪于蒸發(fā)皿中，最后再蒸干。2、浸出物測定注意事項(xiàng)（3）對于浸出物含量較高的供試品，在水3、對照品使用保存注意事項(xiàng)含量測定時(shí)，稱量對照品一般10mg以上。先配成母液，在稀釋成需要濃度。對照品，特別是已經(jīng)開口的對照品，最好放入干燥器中保存。原因：吸潮，有水分，稱量不準(zhǔn)。3、對照品使用保存注意事項(xiàng)含量測定時(shí)，稱量對照品一般10mg藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件4、薄層色譜注意事項(xiàng)（1）鋪板器鋪板，如果板面不均勻，可手動振板使之水平（2）4、薄層色譜注意事項(xiàng)（1）鋪板器鋪板，如果板面不均勻，可手動（3）記錄與計(jì)算1薄層板的種類。2展開劑的溶劑組成及比例、展距、顯色劑、顯色條件、點(diǎn)樣位置。3展開時(shí)的環(huán)境溫度及相對濕度。4薄層色譜圖像一般可采用手繪，色譜圖大小應(yīng)與實(shí)物大小一致，如需放大或縮小，應(yīng)注明比例關(guān)系。主斑點(diǎn)位置及顏色應(yīng)標(biāo)注；必要時(shí)可采用攝像設(shè)備拍攝，以光學(xué)照片或電子圖象的形式保存。（3）記錄與計(jì)算藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件5、高效液相使用注意事項(xiàng)（1）反相色譜流動相中，增加有機(jī)相比例，出峰時(shí)間縮短；降低流速，出峰時(shí)間延長；升高柱溫，出峰時(shí)間縮短。（2）進(jìn)口的HPLC溶劑可以不再過濾，因生產(chǎn)工藝中已用0.2μm的過濾裝置過濾過了。（3）溶劑濾頭，不用時(shí)要保存在有機(jī)相中。5、高效液相使用注意事項(xiàng)（1）反相色譜流動相中，增加有機(jī)相比5、高效液相使用注意事項(xiàng)（4）清潔溶劑過濾器：取下后，先用水沖洗殘留溶劑，然后將其放入35%濃硝酸中浸泡1小時(shí)，然后用純水徹底清洗，如果用其他溶劑超聲清洗，適用于不銹鋼濾器，瓷濾器不建議超聲清洗。（5）建議定期清洗溶劑過濾器，每三個(gè)月至少一次5、高效液相使用注意事項(xiàng)（4）清潔溶劑過濾器：取下后，先用水流動相:粘度（2）流動相:有締合傾向的溶劑（特別是水和乙腈，水和甲醇），它們的粘度隨組成的變化是不規(guī)律的。例如：水：乙腈（35：65），水：甲醇（50：50）時(shí)，其粘度最大,壓力最高，應(yīng)避免使用。流動相:粘度（2）流動相:有締合傾向的溶劑（特別是水和乙腈，反相HPLC

極性:固定相<流動相固定相-極性弱流動相(甲醇,乙腈等)-極性強(qiáng)極性大物質(zhì)先出峰正相HPLC

極性:固定相>流動相固定相-極性強(qiáng)流動相(己烷,庚烷)-極性弱極性小物質(zhì)先出峰正相色譜20%反相色譜80%正相色譜20%反相色譜80%主流固定相與流動相反相HPLC正相HPLC 正相色譜20%反相色譜法中應(yīng)注意：盡量不使用乙酸鹽緩沖溶液，因?yàn)樗蛶ш栯x子的溶質(zhì)會形成非極性絡(luò)合物。不使用鹵化物，以免腐蝕液相色譜儀。對水的質(zhì)量要求很高。一般應(yīng)用新鮮的高純水。樂百氏也可以用。每次試驗(yàn)用水都應(yīng)更換新鮮的水，因水易變質(zhì)，不能長時(shí)間不更換。反相色譜法中應(yīng)注意：盡量不使用乙酸鹽緩沖溶液，因?yàn)樗蛶ш栯x正相色譜法采用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相)；流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環(huán)已烷），常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調(diào)節(jié)組分的保留時(shí)間。常用于分離中等極性和極性較強(qiáng)的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等）。常用的有硅膠柱。

正相色譜法采用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相)；流高效液相色譜儀(HPLC)目前常見的HPLC儀生產(chǎn)廠家國外有Waters公司、Agilent公司（原HP公司）、島津公司等，國內(nèi)有大連依利特公司、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等。

高效液相色譜儀(HPLC)目前常見的HPLC儀生產(chǎn)廠家國外美國Agilent美國Waters美國Agilent美國Waters美國戴安日本島津美國VARIAN

日本島津美國戴安日本島津美國VARIAN日本島津

Waters高效液相色譜儀Waters高效液相色譜儀

日本島津高效液相色譜儀日本島津高效液相色譜儀開機(jī)前的準(zhǔn)備工作1、將試驗(yàn)要求的流動相配制好。2、流動相要過濾脫氣。3、裝好試驗(yàn)要求的色譜柱。開機(jī)前的準(zhǔn)備工作1、將試驗(yàn)要求的流動相配制好。藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件日常維護(hù)流動相應(yīng)經(jīng)過0.45um或更小孔徑的濾器過濾，如果使用濾膜，注意有機(jī)膜與水膜的區(qū)別(聚四氟乙烯能適用于所有溶劑)注意不同檢測器流通池耐壓問題，盡量避免使用pH>9.5的流動相，以防腐蝕流通池石英窗，避免使用可能析晶的流動相，防止流通池堵塞日常維護(hù)流動相應(yīng)經(jīng)過0.45um或更小孔徑的濾器過濾，如果使色譜柱色譜柱色譜柱色譜柱開機(jī)順序：1、打開主機(jī)，檢測器，色譜工作站等電源開關(guān)。2、將配制好的流動相放入流動相通道內(nèi)，旋開排液（或灌液）旋鈕，將流動相管路中存放的老溶劑替換掉。3、關(guān)上排液（或灌液）旋鈕，逐漸將流速升高。平衡至少30分鐘后準(zhǔn)備進(jìn)樣。開機(jī)順序：1、打開主機(jī)，檢測器，色譜工作站等電源開關(guān)。替換掉管路中存放的老溶劑替換掉管路中存放的老溶劑替換掉管路中存放的老溶劑替換掉管路中存放的老溶劑

六通閥/定量環(huán)進(jìn)樣器六通閥/定量環(huán)進(jìn)樣器儀器：手動進(jìn)樣器-六通閥/定量環(huán)儀器：手動進(jìn)樣器-六通閥/定量環(huán)

手動進(jìn)樣器工作原理

裝填狀態(tài)樣品注入

手動進(jìn)樣器工作原理裝填狀態(tài)樣品注入手動進(jìn)樣器手動進(jìn)樣器藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件

液相色譜中，用定量環(huán)進(jìn)樣時(shí)，注射器的抽取量不得少于環(huán)容積的5倍。

液相色譜中，用定量環(huán)進(jìn)樣時(shí)，注射器的抽取量不得少于環(huán)容積的高效液相色譜中

常遇見的問題及處理方法

高效液相色譜中

常遇見的問題及處理方法基線噪音大可能由那些原因引起

可能原因是：泵壓不穩(wěn)，流動池有氣泡，流動池被污染，對紫外檢測器可將流動池移走即可確認(rèn)。色譜柱污染，系統(tǒng)管路污染。燈能量不足，光學(xué)系統(tǒng)老化或污染，參數(shù)設(shè)計(jì)不合理。外界因素影響，如電源，溫度和濕度，震動，等?；€噪音大可能由那些原因引起可能原因是：泵壓不穩(wěn)，流動池峰面積重現(xiàn)性不好1.首先觀察壓力是否穩(wěn)定，以及觀察峰面積變化是否有規(guī)律。若壓力不穩(wěn)定，請檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素，如：漏液，排液時(shí)間不足夠，鹽濃度過高導(dǎo)致鹽析，主動閥比例閥內(nèi)漏，等。

2.若壓力穩(wěn)定但峰面積呈無規(guī)律變化，請檢查樣品是否足夠，確認(rèn)樣品的穩(wěn)定性，必要時(shí)重新配制。檢查進(jìn)樣閥是否漏液。等。

3.若壓力穩(wěn)定且峰面積呈規(guī)律變化，多數(shù)為色譜柱未平衡好。峰面積重現(xiàn)性不好1.首先觀察壓力是否穩(wěn)定，以及觀察峰面積變保留時(shí)間不穩(wěn)定1.

首先觀察保留時(shí)間是否有規(guī)律的變化，并同時(shí)觀察壓力是否穩(wěn)定，若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間呈有規(guī)律變化，多數(shù)是色譜柱未平衡好，特別是含有的流動相，需較長的時(shí)間去平衡。2.若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間無規(guī)律變化，請檢查溶劑過濾頭及真空腔是否有堵塞。再平衡色譜柱足夠時(shí)間，如仍然不佳，可更換一色譜柱。3.若壓力不穩(wěn)定，請檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素，如：漏液，排液時(shí)間不足夠，鹽濃度過高導(dǎo)致鹽析，主動閥比例閥內(nèi)漏，等。保留時(shí)間不穩(wěn)定1.首先觀察保留時(shí)間是否有規(guī)律的變化，并同時(shí)一、保留時(shí)間縮短

1.流速增加2.樣品超載3.鍵合相流失4.流動相組成變化5.溫度增加1.檢查泵,重新設(shè)定流速2.降低樣品量3.流動相PH值保持在3～7.5

檢查柱的方向4.防止流動相蒸發(fā)或沉淀5.柱恒溫一、保留時(shí)間縮短1.流速增加1.檢查泵,重新設(shè)定流速二、保留時(shí)間延長

1.流速下降2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化3.鍵合相流失4.流動相組成變化5.溫度降低1.管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡2.用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱3.流動相PH值保持在3～7.5檢查柱的方向4.防止流動相蒸發(fā)或沉淀5.柱恒溫二、保留時(shí)間延長1.流速下降1.管路泄漏,更換泵密封圈,三

、出現(xiàn)肩峰或分叉

1.樣品體積過大2.樣品溶劑過強(qiáng)3.柱塌陷或形成短路通道4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效5.進(jìn)樣器損壞1.用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%2.采用較弱的樣品溶劑3.更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件4.更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品5.更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子三

、出現(xiàn)肩峰或分叉1.樣品體積過大1.用流動相配樣,總四、鬼峰

1.進(jìn)樣閥殘余峰2.樣品中未知物3.柱未平衡4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜)5.水污染(反相)1.每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗2.處理樣品3.重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑

(尤其是離子對色譜)4.每天新配,用抗氧化劑5.通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水四、鬼峰1.進(jìn)樣閥殘余峰1.每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)

五、基線噪聲

1.氣泡(尖銳峰)2.污染(隨機(jī)噪聲)3.檢測器燈連續(xù)噪聲4.電干擾(偶然噪聲)5.檢測器中有氣泡1.流動相脫氣,加柱后背壓2.清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑3.更換氘燈4.采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)5.流動相脫氣,加柱后背壓

五、基線噪聲1.氣泡(尖銳峰)1.流動相脫氣,加柱后背六、峰拖尾

1.柱超載2.峰干擾3.硅羥基作用4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效5.柱塌陷或形成短路通道6.死體積或柱外體積過大7.柱效下降1.降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相2.清潔樣品,調(diào)整流動相3.加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品4.更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品5.更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件6.連接點(diǎn)降至最低,對所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管7.用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱六、峰拖尾1.柱超載1.降低樣品量,增加柱直徑采用較高七、峰展寬

1.進(jìn)樣體積過大2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢4.檢測器時(shí)間常數(shù)過大1.用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%2.進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散3.設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)4.設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%七、峰展寬1.進(jìn)樣體積過大1.用流動相配樣,總的樣品體積七、峰展寬5.流動相粘度過高6.檢測池體積過大7.保留時(shí)間過長8.柱外體積過大9.樣品過載5.增加柱溫,采用低粘度流動相6.用小體積池,卸下熱交換器7.等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫8.將連接管徑和連接管長度降至最小9.進(jìn)小濃度小體積樣品七、峰展寬5.流動相粘度過高5.增加柱溫,采用低粘度流動相6紫外-可見分光光度計(jì)使用注意(1)使用的石英吸收池必須潔凈。當(dāng)吸收池中裝入同一溶劑，在規(guī)定波長測定各吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配對使用，否則測定樣品溶液前必須加以校正。(2)裝樣品溶液的體積以池體積的五分之四為度，使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋。(3)吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意每次放入方向相同。(4)吸收池如污染不易洗凈時(shí)可用硫酸發(fā)煙硝酸（3：1）混合液稍加浸泡后，洗凈備用。如用鉻酸鉀清潔液清洗時(shí)，吸收池不宜在清潔液中長時(shí)間浸泡，否則清潔液中的鉻酸鉀結(jié)晶會損壞吸收池的光學(xué)表面，并應(yīng)充分用水沖洗，以防鉻酸鉀吸附于吸收池表面。6紫外-可見分光光度計(jì)使用注意(1)使用的石英吸收池必須潔凈吸收池吸收池6紫外-可見分光光度計(jì)使用注意(5)測定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在測定供試品所用的波長附近是否符合要求，可用1cm石英吸收池盛溶劑以空氣為空白（即參比光路中不放置任何物質(zhì)）測定其吸光度，應(yīng)符合下表規(guī)定，并不得在溶劑的截止使用波長以下測定。6紫外-可見分光光度計(jì)使用注意(5)測定前應(yīng)先檢查所用的溶劑注意：用比色法測定時(shí)，由于顯色時(shí)影響顯色深淺的因素較多，應(yīng)取供試品與對照品或標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)操作。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指同體積的溶劑代替對照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理。在規(guī)定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸光度注意：用比色法測定時(shí)，由于顯色時(shí)影響顯色深淺的因素較多，應(yīng)取6紫外-可見分光光度計(jì)使用注意(6)配制測定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容積一般應(yīng)不少于5ml,含量測定時(shí)供試品應(yīng)稱取2份.(7)供試品溶液的濃度，除各品種項(xiàng)下已有注明者外，供試品溶液的吸光度以在0.3-0.7之間為宜.吸光度讀數(shù)在此范圍誤差較小，并應(yīng)結(jié)合所用儀器吸光度線性范圍，配制合適的讀數(shù)濃度。(8)用于制劑含量測定時(shí)，應(yīng)注意供試液與對照液的PH值是否一致，如PH值對吸收有影響，則應(yīng)調(diào)溶液的PH值一致后再測定吸光度。6紫外-可見分光光度計(jì)使用注意(6)配制測定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次7、pH值測定法使用注意事項(xiàng)7、pH值測定法使用注意事項(xiàng)pH值測定法簡述：pH值測定法是測定水溶液中氫離子活度的一種方法。pH值即水溶液中氫離子活度(以每1000毫升中摩爾數(shù)計(jì)算)的負(fù)對數(shù)。pH＝-log[H+]在25℃時(shí)，水溶液的pH值等于7為中性，小于7為酸性，大于7為堿性。pH值測定法簡述：pH值測定法是測定水溶液中氫離子活度的一pH值測定法簡述：常用的對氫離子敏感的電極(簡稱指示電極)有：pH玻璃電極、氫電極、醌—?dú)漉姌O與銻電極等；參比電極有甘汞電極、銀—氯化銀電極等。最常用的電極為玻璃電極與飽和甘汞電極?，F(xiàn)已廣泛使用將指示電極與參與電極組合為一體的復(fù)合電極。

pH值測定法簡述：常用的對氫離子敏感的電極(簡稱指示電極)復(fù)合電極復(fù)合電極復(fù)合電極復(fù)合電極復(fù)合電極復(fù)合電極pH值測定法簡述：pH值測定法各國藥典均有收載。除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極的酸度計(jì)進(jìn)行測定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，確保精密度和準(zhǔn)確度符合要求。pH值測定法簡述：pH值測定法各國藥典均有收載。酸度計(jì)酸度計(jì)是專為應(yīng)用玻璃電極，測定pH值而設(shè)計(jì)的一種電子電位計(jì)。它是基于由溶液與電極組成的電池的電動勢與pH值的關(guān)系，即在25℃時(shí)，電池電動勢每變化0．059V時(shí)(由Nernst方程演算得出的值)

，相當(dāng)于pH值變化1個(gè)單位的原理設(shè)計(jì)而成。

酸度計(jì)酸度計(jì)是專為應(yīng)用玻璃電極，測定pH值而設(shè)計(jì)的一種電酸度計(jì)酸度計(jì)主要由pH測量電池(由一對電極與溶液組成)和pH指示器(電位計(jì))兩部分組成。玻璃電極的電位隨溶液中的氫離子濃度變化而發(fā)生變化，稱為指示電極；甘汞電極為參比電極，具有穩(wěn)定的已知電位，作為測定時(shí)的比較標(biāo)準(zhǔn)。酸度計(jì)酸度計(jì)主要由pH測量電池(由一對電極與溶液組成)和酸度計(jì)酸度計(jì)酸度計(jì)玻璃電極是在一支厚玻璃管下端接一個(gè)特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度約為0．2mm。由于玻璃球膜表面情況不完全相同，常可測出幾毫伏到30毫伏的電位差，這就是常說的玻璃電極的不對稱電位。pH計(jì)上的定位調(diào)節(jié)主要是為了消除不對稱電位而設(shè)計(jì)的。甘汞電極是由汞、甘汞糊和氯化鉀溶液組成。

酸度計(jì)玻璃電極是在一支厚玻璃管下端接一個(gè)特殊材料玻璃球膜pH值測定方法1、測定之前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH值相差約3個(gè)單位)，使供試液的pH值處于二者之間。2、開機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償(有的可能不需調(diào)零)，選擇與供試液pH值較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正(定位)，使儀器讀數(shù)與標(biāo)示pH值一致；再用另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行核對，誤差應(yīng)不大于土0．02pH單位。pH值測定方法1、測定之前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種標(biāo)pH值測定方法如大于此偏差，則應(yīng)仔細(xì)檢查電極，如已損壞，應(yīng)更換；否則，應(yīng)調(diào)節(jié)斜率，使儀器讀數(shù)與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示pH值相符合。重復(fù)上述定位與核對操作，直至不需調(diào)節(jié)儀器，讀數(shù)與兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示pH值相差不大于0．02pH單位。pH值測定方法如大于此偏差，則應(yīng)仔細(xì)檢查電極，如已損壞，應(yīng)更pH值測定方法按規(guī)定取樣或制備樣品，置小燒杯中，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極浸入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。對弱緩沖液(如水)的測定要特別注意，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，更換供試液進(jìn)行測定，并重新取供試液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過土0．05單位為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0．1，取二次pH讀數(shù)的平均值為其pH值。pH值測定方法按規(guī)定取樣或制備樣品，置小燒杯中，用供試液淋洗不同溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值溫度℃草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25℃）0510152025303540455055601.671.671.671.671.681.681.681.691.691.701.711.721.724.014.004.004.004.004.004.014.024.034.044.064.084.096.986.956.926.906.886.866.856.846.846.836.836.836.849.649.409.339.289.239.189.149.109.079.049.018.998.9613.4313.2113.0012.8112.6312.4512.2912.1311.9811.8411.7111.5711.45不同溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值溫度草酸三氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀磷酸pH值測定注意事項(xiàng)1、配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與供試液用水，應(yīng)是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水pH值應(yīng)在5.5-7.0)，并應(yīng)盡快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成測定誤差。2、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液最好新鮮配制，在抗化學(xué)腐蝕、密閉的容器中一般可保存2～3個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。pH值測定注意事項(xiàng)1、配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與供試液用水，應(yīng)是新沸放pH值測定注意事項(xiàng)3、供試液的pH值大于9.5時(shí)，應(yīng)選用適宜的無鈉誤差的玻璃電極(如鋰玻璃電極，或稱高堿玻璃電極）進(jìn)行測定。一般在測定強(qiáng)堿溶液時(shí)，操行應(yīng)盡量快，以免與溶液接觸，侵蝕玻璃膜，用完后立即用水沖洗。有些電極反應(yīng)速度較慢，尤其測定某些弱電解質(zhì)(如水)時(shí)，必須將供試液輕搖均勻，平衡穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)。pH值測定注意事項(xiàng)3、供試液的pH值大于9.5時(shí)，應(yīng)選用適宜pH值測定注意事項(xiàng)4、儀器讀數(shù)開關(guān)、玻璃電極的導(dǎo)線插頭與電極架均應(yīng)保持干燥，潮濕易引起漏電，接觸不良易使讀數(shù)不穩(wěn)。pH值測定注意事項(xiàng)4、儀器讀數(shù)開關(guān)、玻璃電極的導(dǎo)線插頭與電極pH值測定注意事項(xiàng)5、注意操作環(huán)境溫度，溫度對電極電位影響較大，一般應(yīng)在5-40℃測定，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)鈕的緊固螺絲是經(jīng)過校準(zhǔn)的，切勿使其松動，否則應(yīng)重新校準(zhǔn)。6、玻璃電極的球膜極易破損，切勿觸及硬物。有時(shí)破損后從外觀辨別不出來，可用放大鏡仔細(xì)觀察，或用不同的緩沖液核對其電極響應(yīng)。有時(shí)雖未破損，但玻璃球膜內(nèi)的溶液發(fā)生混在一定條件下與濃度呈線性關(guān)系，故還可以用來測定含量。pH值測定注意事項(xiàng)5、注意操作環(huán)境溫度，溫度對電極電位影響pH值測定注意事項(xiàng)7、新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時(shí)后再用，以穩(wěn)定其不對稱電位，降低電阻。平時(shí)測定結(jié)束后，電極應(yīng)浸泡在水中(或飽和氯化鉀溶液中)，下次使用時(shí)可以很快平衡使用。玻璃電極球泡中的緩沖液不應(yīng)有氣泡，應(yīng)與內(nèi)參比電極接觸。在電極架上應(yīng)高于甘汞電極，以免觸及容器。8、甘汞電極中應(yīng)充滿飽和氯化鉀溶液，不得有氣泡隔斷溶液，鹽橋中應(yīng)保持有少量氯化鉀晶體，但不可結(jié)塊堵塞陶瓷滲出孔。pH值測定注意事項(xiàng)7、新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時(shí)后再用，

稱量注意事項(xiàng)根據(jù)試樣的不同性質(zhì)和分析工作的不同要求，可分別采用直接稱樣法（簡稱直接法）、指定質(zhì)量（固定樣）稱樣法和減量稱樣法（也稱減量法）進(jìn)行稱量。藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件（1）直接稱樣法此法用于稱量一物體的質(zhì)量，例如小燒杯的質(zhì)量，容量器皿校正稱量容量瓶的質(zhì)量，重量分析實(shí)驗(yàn)中稱量坩堝的質(zhì)量等。對于某些在空氣中不易潮解或升華的固體試樣也可用直接稱樣法。（1）直接稱樣法（2）指定質(zhì)量稱樣法又稱增量法。此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑（如基準(zhǔn)物）或試樣。此法操作的速度很慢，適宜稱量不易潮解、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或固體小顆粒樣品。（2）指定質(zhì)量稱樣法（3）減量稱樣法此法適用于稱量在空氣中易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的試樣。稱量時(shí)需把試樣放在稱量瓶內(nèi)，倒出一份試樣前后兩次稱量之差，即為該份試樣的質(zhì)量。（3）減量稱樣法三、實(shí)驗(yàn)原始記錄

注意事項(xiàng)三、實(shí)驗(yàn)原始記錄

注意事項(xiàng)

應(yīng)記錄所有參加實(shí)驗(yàn)研究的人員每項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)由實(shí)驗(yàn)人員及實(shí)驗(yàn)負(fù)責(zé)人在原始記錄后簽名原始記錄中很多地方涉及到簽名，應(yīng)正確認(rèn)識簽名的嚴(yán)肅性，所有簽名必須由本人完成，不能代簽（1）人員及簽名應(yīng)記錄所有參加實(shí)驗(yàn)研究的人員（1）人員及簽名（2）原始記錄的修改原始記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改，應(yīng)在修改處劃一斜線，不得完全圖黑，保證修改前的記錄能夠辨認(rèn)，并應(yīng)由修改人簽名，注明修改時(shí)間（2）原始記錄的修改原始記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的可追溯性常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有滴定液、標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液、標(biāo)準(zhǔn)比色液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液等等。在使用到這些標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要在原始記錄中記錄其配制、標(biāo)定等過程，或是注明其來源，并應(yīng)在另外的記錄本中記有配制、標(biāo)定等記錄。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的可追溯性常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有滴定液、標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖（4）使用和領(lǐng)用登記實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)做好儀器的使用登記，原始記錄應(yīng)與使用登記相對應(yīng)一些特殊試劑（毒、麻、精、放）的領(lǐng)用登記應(yīng)與實(shí)驗(yàn)原始記錄相對應(yīng)對照品和對照藥材的領(lǐng)用記錄應(yīng)與實(shí)驗(yàn)原始記錄相對應(yīng)（4）使用和領(lǐng)用登記實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)做好儀器的使用登記，原始記（5）試驗(yàn)中的圖片和照片實(shí)驗(yàn)中的圖片、照片應(yīng)粘貼在實(shí)驗(yàn)原始記錄的相應(yīng)位置上，底片或電子版應(yīng)妥善保存。拍照時(shí)應(yīng)做好圖譜的標(biāo)識、記錄，可以在拍照時(shí)在旁邊放一小紙條，把相應(yīng)的名稱、簡要信息等一起拍下來。（5）試驗(yàn)中的圖片和照片實(shí)驗(yàn)中的圖片、照片應(yīng)粘貼在實(shí)驗(yàn)原始（6）原始記錄的書寫原始記錄的書寫應(yīng)字跡工整、用字規(guī)范所有的記錄均不得使用鉛筆、圓珠筆（顯微繪圖除外）常用的外文縮寫（包括實(shí)驗(yàn)試劑的外文縮寫）應(yīng)符合規(guī)定。首次出現(xiàn)的時(shí)候應(yīng)用中文加以注釋。實(shí)驗(yàn)記錄中不要出現(xiàn)不確定量（如1～2滴，5～10ul）實(shí)驗(yàn)記錄中應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語，計(jì)量單位應(yīng)注明并采用國際標(biāo)準(zhǔn)記錄單位，有效數(shù)字的取舍應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)要求。有效數(shù)字的取舍：修約原則：四舍六入五留雙

適當(dāng)取舍有效數(shù)字：根據(jù)數(shù)值的大小來確定有效數(shù)字的位數(shù)，如液相色譜峰面積為幾萬，幾十萬時(shí)，取其整數(shù)位即可；表示測量精度時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)偏差最多只取兩位有效數(shù)字。（6）原始記錄的書寫原始記錄的書寫應(yīng)字跡工整、用字規(guī)范（7）稱樣量的要求含量測定時(shí)，對照品稱量應(yīng)符合稱量精度的要求稱量對照品時(shí)應(yīng)使用十萬之一的天平，稱取量應(yīng)不低于10mg。不要出現(xiàn)用萬分之一天平稱取，有的甚至只稱1、2mg，這樣稱量誤差會很大。（7）稱樣量的要求含量測定時(shí)，對照品稱量應(yīng)符合稱量精度的要求（8）原始記錄的原始性原始記錄應(yīng)邊實(shí)驗(yàn)邊記錄，不可事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄原始記錄中不但要記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果理想并收入標(biāo)準(zhǔn)正文的內(nèi)容，也要將實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想，沒有收入標(biāo)準(zhǔn)正文的實(shí)驗(yàn)過程記錄下來（8）原始記錄的原始性原始記錄應(yīng)邊實(shí)驗(yàn)邊記錄，不可事后補(bǔ)記或（10）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和實(shí)驗(yàn)結(jié)論每個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目開始前應(yīng)首先記錄這個(gè)實(shí)驗(yàn)的目的是什么。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后也應(yīng)該對結(jié)果進(jìn)行分析，并得出明確的結(jié)論。（10）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和實(shí)驗(yàn)結(jié)論每個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目開始前應(yīng)首先記錄這個(gè)實(shí)（11）平行實(shí)驗(yàn)檢查項(xiàng)下如pH值測定、水分、相對密度、灰分等，應(yīng)平行做兩份含量測定應(yīng)平行做兩份，用高效液相色譜或氣相色譜法測定含量時(shí)，每一份應(yīng)重復(fù)進(jìn)樣兩次。（11）平行實(shí)驗(yàn)檢查項(xiàng)下如pH值測定、水分、相對密度、灰分等

四、有效數(shù)字

和數(shù)值的修約及其運(yùn)算

四、有效數(shù)字

和數(shù)值的修約及其運(yùn)算

本規(guī)程系根據(jù)中國藥典2005年版“凡例”和國家標(biāo)準(zhǔn)GB8170—87《數(shù)值修約規(guī)程》制訂，適用于藥檢工作中除生物檢定統(tǒng)計(jì)法以外的各種測量或計(jì)算而得的數(shù)值。本規(guī)程系根據(jù)中國藥典2005年版“凡例”和國家標(biāo)準(zhǔn)GB81有效數(shù)字的基本概念

有效數(shù)字系指在檢驗(yàn)工作中所能得到有實(shí)際意義的數(shù)值。其最后一位數(shù)字欠準(zhǔn)是允許的，這種由可靠數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成的數(shù)值，即為有效數(shù)字。有效數(shù)字的基本概念有效數(shù)字系指在檢驗(yàn)工作中所能得到有實(shí)際意一、基本概念有效數(shù)字：檢驗(yàn)工作中所能得到有實(shí)際意義的數(shù)值。有效數(shù)字=可靠數(shù)字+欠準(zhǔn)數(shù)字欠準(zhǔn)數(shù)字：只能是上下差一個(gè)單位。

如：12.50ml,0.1234g一、基本概念有效數(shù)字：檢驗(yàn)工作中所能得到有實(shí)際意義的數(shù)值。有效數(shù)字前三位是準(zhǔn)確的，最后一位是估計(jì)的，不甚準(zhǔn)確，但它不是臆造的。記錄時(shí)應(yīng)保留這一位。這四位都是有效數(shù)字。有效數(shù)字

實(shí)際上能測到的數(shù)字(只有一位不準(zhǔn)確，稱為可疑數(shù)字)。有效數(shù)字前三位是準(zhǔn)確的，最后一位是估計(jì)的，不甚準(zhǔn)確，但它不是有效位數(shù)1.在沒有小數(shù)位且以若干個(gè)零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個(gè)數(shù)。如：35000若有兩個(gè)無效零，則為三位有效數(shù)字，寫為350×10235000若有三個(gè)無效零，則為二位有效數(shù)字，寫為35×103有效位數(shù)1.在沒有小數(shù)位且以若干個(gè)零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系2.在其它十進(jìn)位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。(1)3.2、0.32、0.032、0.0032均為兩位有效數(shù)字，0.0320為三位有效數(shù)字(2)10.00為四位有效數(shù)字(3)12.490為五位有效數(shù)字2.在其它十進(jìn)位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而3、有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時(shí)，其有效位數(shù)可以多計(jì)一位。

85%,115%,均為三位有效數(shù)字

99.0%,101.0%均為四位有效數(shù)字3、有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時(shí)，其有效位數(shù)可以多計(jì)一位。二、數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則1.數(shù)值修約是指對擬修約數(shù)值中超出需要保留位數(shù)時(shí)的舍棄，根據(jù)舍棄學(xué)來保留最后一位數(shù)或最后幾位數(shù)。二、數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則1.數(shù)值修約是指對擬修約數(shù)值進(jìn)舍規(guī)則口訣：

四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成。注意：按英、美、日藥典方法修約時(shí)，按四舍五入進(jìn)舍即可。進(jìn)舍規(guī)則口訣：藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件四舍六入五考慮五后非零則進(jìn)一五后全零看五前五前偶舍奇進(jìn)一不論數(shù)字多少位都要一次修約成四舍六入五考慮五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時(shí)，若所保留末位數(shù)為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進(jìn)一，為偶數(shù)（2，4，6，8，0）則舍棄。例1修約間隔為0.1擬修約數(shù)值修約值1.0501.00.3500.4五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一例2修約間隔為1000(103)擬修約數(shù)值修約值25002x10355006x103例3將下列數(shù)字修約成兩位有效位數(shù)擬修約數(shù)值修約值0.03850.0383450034x103五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一例2修約間隔為1000(不許連續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而不得多次連續(xù)修約。例修約15.4546，修約間隔為1正確的做法為：15.4546→15；不正確的做法為：15.4546→15.455→15.46→15.5→16。不許連續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而四、注意事項(xiàng)1.正確記錄檢測所得的數(shù)值應(yīng)根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測方法的允產(chǎn)誤差和標(biāo)準(zhǔn)中的限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準(zhǔn)確度相符合，記錄全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字。定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效數(shù)字。2.正確掌握和運(yùn)用規(guī)則不論是何種辦法進(jìn)行計(jì)算，都必須執(zhí)行進(jìn)舍規(guī)則和運(yùn)算規(guī)則，如用計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算，也應(yīng)將計(jì)算結(jié)果經(jīng)修約后再記錄下來。四、注意事項(xiàng)1.正確記錄檢測所得的數(shù)值應(yīng)根據(jù)取樣量、量具3.要根據(jù)取樣的要求，選擇相應(yīng)的量具。（1）“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確到所取重量的0.1％，可根據(jù)稱量選用分析天平或半微量分析天平；“精密量取”應(yīng)選用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的移液管；必要時(shí)應(yīng)加校正值。（2）“稱定”（或“量取”）系指稱取的重量（或量取的容量）應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量（或容量）的百分之一。

3.要根據(jù)取樣的要求，選擇相應(yīng)的量具。（3）取用量為“約××”時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的100±10％。（4）取用量的精度未作特殊規(guī)定時(shí)，應(yīng)根據(jù)其數(shù)值的有效位數(shù)選用與之相應(yīng)的量具；如規(guī)定量取5ml、5.0ml或5.00ml時(shí)，則應(yīng)分別選用5～10ml的量筒、5～10ml的刻度吸管或5ml移液管進(jìn)行量取。（3）取用量為“約××”時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的104.在判定藥品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，將計(jì)算結(jié)果修約到標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的有效位數(shù)，而后進(jìn)行判定。4.在判定藥品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)例如：異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0％，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g，請判定是否符合規(guī)定？本例為3個(gè)數(shù)值相乘除，其中0.0408的有效位數(shù)最少，為三位有效數(shù)字，以此為準(zhǔn)（在運(yùn)算過程中暫時(shí)多保留一位）。

0.0408÷1.004×100.0%=4.064%

因藥典規(guī)定的限度為不得過4.0%，故將計(jì)算結(jié)果4.064％修約到千分位為4.1％，大于4.0％，應(yīng)判為不符合規(guī)定（不得大于4.0％）。例如：將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4％”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則

0.0408÷1.004×100.0%=4.064%4%

未超過4％的限度，應(yīng)判為符合規(guī)定（不得大于4％）。將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4％”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則在實(shí)驗(yàn)中要求：1.正確地記錄分析數(shù)據(jù)2.正確地選取用量和選用適當(dāng)?shù)姆治鰞x器3.正確地表示分析結(jié)果定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效數(shù)字。如標(biāo)定0.1mol/LHCl滴定液

0.1052mol/LHCl0.105mol/LHCl在實(shí)驗(yàn)中要求：1.正確地記錄分析數(shù)據(jù)五、玻璃儀器的洗滌、校正、使用五、玻璃儀器的洗滌、最常用的潔凈劑肥皂、洗衣粉、去污粉、洗潔精、洗液及有機(jī)溶劑等。

1.洗滌劑及其使用范圍最常用的潔凈劑肥皂、洗衣粉、去污粉、洗潔精、洗液及有機(jī)溶劑等肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如錐形瓶、燒杯、試劑瓶等。肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如錐

洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的儀器。有機(jī)溶劑，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物較多的儀器。洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容2洗液的配制及使用1）重鉻酸鉀洗液（清潔液）一般濃度為5％－10％的重鉻酸鉀硫酸溶液。

（2）配置法①干磨法將重鉻酸鉀研細(xì)，將硫酸傾出一部分在研缽中，慢慢加入上述研細(xì)的重鉻酸鉀，邊加邊研，待澄清后，傾出上清液，繼續(xù)將部分硫酸傾人研缽，漸漸加入重鉻酸鉀粉末，研磨，至全部溶于所有硫酸中為止。如混濁，可在電爐上加熱，放冷，即成。2洗液的配制及使用1）重鉻酸鉀洗液（清潔液）一般濃度為5

②熱配法．先將硫酸加熱（注意溫度不要太高），再按需要濃度加入研細(xì)的重鉻酸鉀粉，邊加邊攪，繼續(xù)加熱至剛冒煙即可。②熱配法．先將硫酸加熱（注意溫度不要太高），再按需要（2）重鉻酸鉀洗液使用方法將要洗的儀器用常水先沖洗，除去大量雜質(zhì)，并盡量傾去水，再加入洗液浸泡15－30min，倒出洗液，用自來水沖凈后，再用蒸餾水沖洗3次。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強(qiáng)，洗液可反復(fù)使用，使用過久水分混人太多，便會減弱洗滌能力，當(dāng)用至洗液由棕色變成綠色時(shí)，即失去了洗滌作用。（2）重鉻酸鉀洗液使用方法

（3）注意事項(xiàng)盡量避免水分混入，防止其稀釋而逐漸減低洗滌弱洗滌效力，為鋇所污染的器皿不得用清潔液洗，因生成的硫酸鋇很難從器皿壁上除去；含有少量的有機(jī)溶媒（如乙醚、氯仿、丙酮）及強(qiáng)還原性物質(zhì)等，能立刻使洗液全部破壞失效而變成綠色。應(yīng)先用水沖洗后，再用洗液浸泡；（3）注意事項(xiàng)2）l％一2％硝酸鈉濃硫酸溶液

取硝酸鈉l－2g，用少量水溶解后，加入濃硫酸100ml即得，本液用于玻璃垂熔漏斗等的洗滌。3）醇制氫氧化鉀液

取氫氧化鉀100g，溶于50ml水中，放冷后加工業(yè)酒精稀釋成1000ml即得。本液用于洗滌油膩或有機(jī)物，洗滌效果較好。2）l％一2％硝酸鈉濃硫酸溶液4）高錳酸鉀的氫氧化鈉洗滌液

取高錳酸鉀4g溶于少量水中，緩緩加入10％氫氧化鈉溶液100ml即成。本液用于洗滌油膩或有機(jī)物，洗后在儀器上留有二氧化錳沉淀，可用鹽酸或草酸溶液把它洗掉，因本液堿性較強(qiáng)，所以洗滌時(shí)間不宜過長。4）高錳酸鉀的氫氧化鈉洗滌液5）堿性洗液

常用的有碳酸鈉、碳酸氫鈉。個(gè)別難洗的油污器皿也用氫氧化鈉，這些稀堿溶液濃度一般都在5％左右，本品適用于洗滌油膩的非容量玻璃儀器，一般采用長時(shí)間浸泡法或浸煮法。5）堿性洗液3玻璃儀器的洗滌3.1滴定管的洗滌3.2容量瓶的洗滌3.3移液管的洗滌3玻璃儀器的洗滌3.1滴定管的洗滌

滴定管的外側(cè)可用洗潔精刷洗，管內(nèi)無明顯油污的滴定管可直接用自來水沖洗，但不可刷洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗凈，可采用鉻酸洗液洗滌。酸式滴定管可倒入鉻酸洗液10mL左右，把管子橫過來，兩手平端滴定管轉(zhuǎn)動，直至洗滌液沾滿管壁，直立，將鉻酸洗液從管尖放出至原貯存瓶中。3.1滴定管的洗滌3.1滴定管的洗滌

3.2容量瓶的洗滌

倒入少許鉻酸洗液搖動或浸泡，鉻酸洗液倒回原瓶。先用自來水充分洗滌后，再用適量蒸餾水蕩洗3次。小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時(shí)間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動片刻，隔一些時(shí)間再搖動幾次即可洗凈。

3.2容量瓶的3.3移液管的洗滌用洗耳球吸取少量鉻酸洗液于移液管中，橫放并轉(zhuǎn)動（如下圖），至管內(nèi)壁均沾上洗滌液，直立，將洗滌液自管尖放回原瓶。用自來水充分洗凈后，再用蒸餾水淋洗3次。3.3移液管的洗滌玻璃儀器的干燥方法4.吹干5.有機(jī)溶劑干燥可加少量易揮發(fā)的有機(jī)溶劑（乙醇、乙醚等）潤濕后傾出，如此反復(fù)3—5次，再任其自然揮發(fā)至干燥或用電吹風(fēng)按熱風(fēng)—冷風(fēng)順序吹風(fēng)至干燥，此法可達(dá)到快速干燥的目的，但須注意室內(nèi)通風(fēng)、防火、防毒等，有機(jī)溶劑價(jià)格較貴，只有急用時(shí)才采用此法。1.晾干2.烘干3.烤干儀器口朝下（或平放），用電熱干燥箱烘干。直接用明火加熱。燒杯放在石棉網(wǎng)上；試管先管口向下傾斜，再管口向上。用吹風(fēng)機(jī)吹干。用電吹風(fēng)將儀器用冷風(fēng)或熱風(fēng)快速吹干；自然干燥。將洗凈的儀器倒置在濾紙上，干凈的架子上或?qū)Ｓ脵粌?nèi)，任其自然滴水瀝干；玻璃儀器的干燥方法4.吹干5.有機(jī)溶劑干燥可加少量易揮發(fā)的有藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件玻璃儀器的校正1.容量的定義表面容量（標(biāo)稱容量）：儀器上所標(biāo)示的容量值。真實(shí)容量（實(shí)際容量）：滿足規(guī)定準(zhǔn)確度，用來代替真值使用的容量值。校正的目的是使其表面容量和真實(shí)容量一致。玻璃儀器的校正1.容量的定義2.量器的分類、用法、準(zhǔn)確度等級及標(biāo)稱容量常用玻璃量器包括：滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯。量器按其型式分為量入式和量出式兩種。量器按其準(zhǔn)確度不同分為A級和B級，其中量筒和量杯不分級。量入式量具（In）如容量瓶。量出式量具（Ex）如滴定管、量杯、移液管和吸量管流出式分度吸量管（準(zhǔn)確度相當(dāng)于A級）吹出式分度吸量管（準(zhǔn)確度相當(dāng)于B級）2.量器的分類、用法、準(zhǔn)確度等級及標(biāo)稱容量玻璃量器標(biāo)記1、許可證標(biāo)記

2廠名或商標(biāo)；3標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）；4用法標(biāo)記：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blowout”;5等待時(shí)間：+××s；6標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位：××ml；準(zhǔn)確度等級：A或B。凡無等級的量器，如量筒與量杯其等級一項(xiàng)可省略；玻璃量器標(biāo)記1、許可證標(biāo)記2廠名或商標(biāo)；藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件標(biāo)準(zhǔn)溫度玻璃具有熱脹冷縮的特性，為消除由溫度引起的偏差，必須有個(gè)公用的溫度值，這個(gè)溫度稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，即是指所有玻璃量具的標(biāo)示容量都是在該溫度下標(biāo)定的。標(biāo)準(zhǔn)溫度玻璃具有熱脹冷縮的特性，為消除由溫度引起的偏差，必須常用玻璃量器的校正常采用稱量法(衡量法)：是通過稱量被測量器中量出或量入的介質(zhì)質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下介質(zhì)的密度進(jìn)行計(jì)算，得到量具在20℃時(shí)容量的方法。檢定介質(zhì)-—一般為純水（蒸餾水或去離子水）清洗干凈的被檢量器具須在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。常用玻璃量器的校正常采用稱量法(衡量法)：是通過稱量被測量容量允差是檢定規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)規(guī)范對量器所規(guī)定的允許的誤差極限值，它是為保證量具具有應(yīng)有的準(zhǔn)確度等級而規(guī)定的最大誤差。量器的偏差=實(shí)際容量-標(biāo)稱值量器的誤差=標(biāo)稱值-容量真值容量允差是檢定規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)規(guī)范對量器所規(guī)定的允許的誤計(jì)算公式玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量按下式計(jì)算：

V20=m·K（t）式中：

V20——量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量（ml）；

K（t）值查表可得；

m——被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的質(zhì)量值（g）；凡使用需要實(shí)際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)差值應(yīng)不超過容量允差的四分之一，并取兩次平均值。計(jì)算公式玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量按下式計(jì)算：常用玻璃量器衡量法K（t）值表附表1-1：

（鈉鈣玻璃體脹系數(shù)25×10-6℃-1，空氣密度0.0012g/cm水溫t/℃

0.0

0.1

0.2

0.30.40.4

0.6

0.7

0.8

0.919

1.00267

1.002681.002701.002721.00274

1.00276

1.00277

1.00279

1.00281

1.0028320

1.00285

1.00287

1.002891.00291

1.00292

1.002941.00296

1.00298

1.00300

1.0030221

1.003041.003061.003081.003101.003121.00314

1.003151.003171.003191.00321

附表1-2：

（硼硅玻璃體脹系數(shù)25×10-6℃-1，空氣密度0.0012g/cm3）

水溫t/℃

0.00.10.2

0.3

0.4

0.4

0.6

0.7

0.8

0.919

1.00266

1.00267

1.00269

1.00271

1.002731.002751.002771.002791.00281

1.0028320

1.002851.002861.002881.002901.00292

1.002941.00296

1.002981.003001.00303211.00305

1.00307

1.00309

1.00311

1.00313

1.00315

1.00317

1.00319

1.00322

1.00324常用玻璃量器衡量法K（t）值表附表1-1：

（鈉鈣玻璃體舉例標(biāo)稱容量為50ml的鈉鈣玻璃量具，稱得量具內(nèi)的純水質(zhì)量為49.898g，測定水溫為15.6℃，求量具在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下的實(shí)際容量V20.結(jié)果V20=m·K（t）=49.898×1.0025=50.005ml校正值：50.005－50=＋0.005ml舉例標(biāo)稱容量為50ml的鈉鈣玻璃量具，稱得量具內(nèi)的純水質(zhì)量為常用玻璃量器容量檢定操作步驟1.滴定管1.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5㎜處1.2緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。常用玻璃量器容量檢定操作步驟1.3取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。1.4完全開啟活塞（對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。1.5當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5㎜處時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。1.3取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空1.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。1.7在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。1.8查表計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。藥物分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)課件1.9對滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。1.10校正值、畫圖、列表、備用。1.9對滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢例如：水溫20.0℃，05ml，水重4.9876g，查表得K（t）=1.00285，結(jié)果：

V20=4.9876×1.00285=5.0018ml

則5ml時(shí)校正值為0。繼續(xù)放水至10ml，記錄水重9.8428g，查表得

K（t）=1.00285，結(jié)果：V20=9.8428×1.00285=9.8709ml

校正值為9.8709－10＝－0.129=－0.13ml例如：水溫20.0℃，05ml，水重4.

注意事項(xiàng)：

1、校正時(shí)每次均從零開始。

2、兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02ml。

3、使用時(shí)與校正同（起始、流速、讀數(shù)方法）。注意事項(xiàng)：2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管2.1將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5㎜處，擦去吸量管流液口外面的水。2.2緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。2.3取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管2.4將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分的流入稱量杯中。對于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。2.4將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分2.5將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。2.6在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。2.7計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。2.8對分度吸量管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。2.5將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m例如：

10ml移液管，20℃時(shí)（水+皿）重40.00g，移液管吸取水至刻度后，稱定剩余（水+皿）重為30.20g，該移液管的內(nèi)容積為40.00—30.20=9.80g，查表得K（t）=1.00285，結(jié)果：V20=9.80×1.00285=9.828ml=9.83ml。例如：3容量瓶的校正3.1對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。3.2注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。3.3將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。3.4計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。

3容量瓶的校正例如：

250ml量瓶空瓶重50.08g，20℃時(shí)加水至刻度共重340.09g，水重340.09-90.80=249.29g，查表得K（t）=1.00285，則該量瓶實(shí)際容積：

V20=249.29×1.00285=250.00ml例如：校正須知：

1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。

2、校正溫度在15～25℃，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的K（t）。

3、校正用的純水，必須提前一小時(shí)放天平室，使溫度恒定。

4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。校正須知：5、校正時(shí)，誤差要求：兩次測量值不得超過容量允差的1/4，取兩次平均值。6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋轉(zhuǎn)自如。7、滴定管放水速度不宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。5、校正時(shí)，誤差要求：兩次測量值不得超過容量允差的1/4，取8、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進(jìn)行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。

9、移液管放完水，管與杯壁成30°角，二者不能有相對移動約等待3秒后移開（無等待時(shí)間者），有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開。8、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進(jìn)行校正檢定點(diǎn)：1滴定管1ml～10ml：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)；25ml：(0～5)ml、(0～10)ml、(0～15)ml、(0～20)ml、(0～25)ml五點(diǎn)；50ml：(0～10)ml、(0～20)ml、(0～30)ml、(0～40)ml、(0～50)ml五點(diǎn)；100ml：(0～20)ml、(0～40)ml、(0～60)ml、(0～80)ml、(0～100)ml五點(diǎn)。檢定點(diǎn)：八、分度吸管：

1ml以下（不包括1ml）檢定總?cè)萘亢涂側(cè)萘康?/10，若無1/10分度線，可檢2/10。

1ml以上（包括1ml）檢定點(diǎn)：（1）總?cè)萘康?/10，若無1/10分度線，檢測2/10。（2）半容量～流速口。（3）總?cè)萘?。八、分度吸管：參考文獻(xiàn)：玻璃量器檢定河南省計(jì)量測試學(xué)會；河南省計(jì)量協(xié)會JJG196-2006常用玻璃量器計(jì)量檢定規(guī)程參考文獻(xiàn)：三、常見玻璃儀器的正確使用

三、常見玻璃儀器的正確使用

一、移液管使用時(shí)，洗凈的移液管要用吸取液洗滌三次，吸液時(shí)，當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30o。一、移液管使用時(shí)，洗凈的移液管要用吸取液洗滌三次，放液時(shí)應(yīng)使液體自然流出，流完后保持移液管垂直，容器傾斜30-45度，停靠15s，移液管上無“吹”字樣時(shí)殘留于管尖的液體不必吹出，但移液管上有“吹”字樣時(shí)，需將殘留于管尖的液體吹出。放液時(shí)應(yīng)使液體自然流出，流完后保持移液管垂直，容器傾斜30-二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同。二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶液時(shí)，應(yīng)盡可能使用移液管。（2）使用吸量管時(shí)，盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。（3）吸量管的種類較多，要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況，合理地選用吸量管。（4）如果實(shí)驗(yàn)精度要求很高，最好經(jīng)容量校準(zhǔn)后再使用。強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2三、滴定管滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定時(shí)，左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉(zhuǎn)動不靈。三、滴定管滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用堿式滴定管時(shí)，左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。使用堿式滴定管時(shí)，左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面滴定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：搖瓶時(shí)，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋