原油水含量的測定(蒸餾法)GB/T8929-2006

塔里木油田銷售事業(yè)部輪南綜合化驗室目錄原油水含量的測定（蒸餾法）1測定標(biāo)準(zhǔn)2概述3

測定的意義4測定原理5儀器與材料7

試驗結(jié)果6

試驗步驟8

注意事項國內(nèi)水含量測定主要標(biāo)準(zhǔn)GB／T260石油產(chǎn)品水分測定法GB／T8929原油水含量測定法（蒸餾法）GB／T6533原油水和沉淀物測定法（離心法）GB／T11133液體石油產(chǎn)品水含量測定法（卡爾·費休法）GB／T11146原油水含量測定法（卡爾·費休法）SY／T2122石油產(chǎn)品微量水分測定法（卡爾·費休法）SY／T5402石油含水量的測定（電脫法）原油中的水分的存在形式懸浮水：是以微小顆粒狀懸浮在粘性油中，其顆粒直徑大于5μm。這部分水，在經(jīng)過一定時間之后，會自然沉降到油罐底部而聚集成底部游離水。其沉降速度與原油溫度和粘度有關(guān)，原油溫度高，粘度小，水分沉降速度快。游離水：是與原油分為兩層，而以水相單獨存在的水。溶解水：是溶解于原油之中和油成為一體而存在的，其顆粒直徑小于5μm。石油中溶解水的數(shù)量決定于原油的化學(xué)成分和溫度，溫度越高，水能溶解于油的數(shù)量就越多。三種存在形式范圍、意義和用途范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用蒸餾法測定原油中水含量的方法。本方法的精密度數(shù)據(jù)是在原油水含量(體積分?jǐn)?shù))低于1%的條件下測定的，超出這個范圍，可參照此精密度數(shù)據(jù)執(zhí)行。意義和用途原油含有水分，對原油加工和使用，都會產(chǎn)生一些不良的影響，同時，還會給原油計量帶來誤差，造成原油計量不準(zhǔn)確。所以在原油的加工、買賣和運輸途中，應(yīng)準(zhǔn)確測定原油中水的含量。用本方法測定的水含量用于修正原油交接所涉及的原油數(shù)量。

試驗原理及特點試驗原理在回流條件下，將試樣和不溶于水的溶劑混合加熱，樣品中的水被同時蒸餾。冷凝后的溶劑和水在接受器中連續(xù)分離。水沉降在接受器的刻度管中，溶劑則返回到蒸餾燒瓶。蒸餾法特點

測量范圍較大，千分之一以上的含水量都可用蒸餾法進(jìn)行檢測。操作簡便，成本低，較安全，為國內(nèi)各部門普遍采用。是我國原油含水量測試的主要方法。

儀器及試劑

本標(biāo)準(zhǔn)的推薦儀器，由一個玻璃蒸餾燒瓶、一個冷凝管、一個帶刻度的接受器和一個加熱器組成。蒸餾燒瓶：1000ml,配有24/39錐形磨口的平底蒸餾燒瓶。接受器：最小刻度值為0.05ml，帶有24/39錐形磨口的5ml的玻璃制接受器。冷凝管：接受器應(yīng)該連接一個400mm的冷凝管。干燥管：一個裝有干燥劑的干燥管，放置在冷凝管的頂部。注：干燥管是為了防止空氣中的水分進(jìn)入。加熱器：任何可以把熱量均勻地分布到蒸餾燒瓶整個下半部分的合適的氣體或電加熱器都可以使用從安全因素考慮電加熱套更為適合。噴霧器：用于向下洗滌冷凝管的內(nèi)管。刮具：由黃銅或青銅制成，或是一個帶有聚四氟乙烯尖頭的銅制刮具。溶劑：使用符合GB/T3407中優(yōu)級品要求的二甲苯或符合SH0005要求的油漆工業(yè)用溶劑油作為蒸餾溶劑，通過空白試驗來確定溶劑的水含量，但仲裁試驗應(yīng)以二甲苯作溶劑的試驗結(jié)果為準(zhǔn)。

1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求標(biāo)定接收器。在一系列試驗之前，按照3的要求檢查整套儀器。2.標(biāo)定：在首次使用前，要檢驗接受器刻度的精度，使用一個5ml的微量滴定管或是能讀準(zhǔn)至0.01ml的精密微量移液管，以0.05ml的增量逐次加入蒸餾水。如果加進(jìn)的水量和觀察的水量的偏差大于0.05ml，則廢棄這個接受器或重新標(biāo)定。3.回收試驗：向儀器中加入400ml干燥的溶劑(最大含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.02%)并按照操作步驟的規(guī)定來檢驗整套儀器回收水的總量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液體并用滴定管或微量移液管向蒸餾燒瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸餾水，繼續(xù)按操作步驟的規(guī)定操作。重復(fù)本步驟，但向蒸餾燒瓶中加入4.50ml±0.01ml的蒸餾水。如果接受器的讀數(shù)在表1規(guī)定的允差范圍內(nèi)，則認(rèn)為整套儀器是合格的。標(biāo)定和回收試驗1.一般要求取樣要求從管線、油罐或其他系統(tǒng)的內(nèi)容物中取得有代表性的試樣并放置到實驗室的試驗容器中。2.實驗室樣品本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)按GB/T4756或SY/T5317取得的有代表性的試樣。3.試樣的準(zhǔn)備除第2條的規(guī)定外還應(yīng)用以下的樣品處理步驟。3.1基于樣品的預(yù)期含水量，根據(jù)表2選擇試樣量如果懷疑混合樣品的均勻性，而樣品量與預(yù)期的水含量(見表2)又一致時，應(yīng)該用樣品的總體積進(jìn)行測定。如果以上情況不可能時，則至少應(yīng)測定3份試樣，報告所有的測定結(jié)果并記錄它們的平均值作為試樣的含水量。取樣1、試樣的制備應(yīng)按下列規(guī)定選擇試樣量：表2試驗步驟2、稱樣把試樣倒入蒸餾燒瓶中，稱量試樣，然后在蒸餾燒瓶中加入溶劑400mL。3、裝配儀器確保所有接頭的氣密性和液密性，玻璃接頭不涂潤滑脂，通過冷凝夾套的循環(huán)水的溫度控制在20℃～25℃。4、加熱蒸餾燒瓶由于原油的類型能較大的改變原油-溶劑混合物的沸騰性質(zhì)，所以加熱的初始階段要緩慢加熱(0.5h～1h)以防止爆沸和系統(tǒng)的水分損失，初始加熱后，調(diào)整沸騰速度以便使冷凝液不高于冷凝管內(nèi)管的3/4處，餾出物應(yīng)以每秒（2～5）滴的速度滴進(jìn)接受器，繼續(xù)蒸餾，直到除接受器外儀器的任何部位都看不到可見水，并且，接受器內(nèi)的水的體積在5min內(nèi)保持為常數(shù)，則可以停止蒸餾。試驗步驟儀器安裝安裝試驗步驟5、刮水

如果冷凝管內(nèi)管中有水滴持續(xù)積聚，用溶劑沖洗。必須在加熱停止至少15min后進(jìn)行沖洗以防止爆沸。沖洗后，蒸餾至少5min，緩慢加熱防止爆沸。重復(fù)此步驟直到冷凝管內(nèi)沒有任何可見水并且接受器內(nèi)水的體積在至少5min內(nèi)保持為常數(shù)。如這個操作不能除掉水時，使用聚四氟乙烯刮具或相當(dāng)?shù)钠骶甙阉芜M(jìn)接收器中。6、讀數(shù)

當(dāng)水完全被轉(zhuǎn)移后，讓接受器和其內(nèi)容物冷卻至室溫。用尖狀小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮進(jìn)水層里。讀出接受器中水的體積。接受器是按0.05ml的增量刻度的，但是體積要估讀至接近0.025ml。7.將400ml溶劑倒入蒸餾燒瓶中，按1～5的步驟進(jìn)行空白試驗。試驗步驟8、計算體積分?jǐn)?shù)（％）＝（V2－V0）/V1×100

＝（V2－V0）/（m/ρ）×100

質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）＝（V2－V0）/m×100式中：V2—接收器中水的體積，mlV0—溶劑空白試驗水的體積，mlV1—試樣的體積，mlm—試樣的質(zhì)量，gρ—試樣的密度，g/ml，假定水的密度為1g/ml如果存在揮發(fā)性的水溶性物質(zhì)，可當(dāng)作水測量。報告水含量的結(jié)果修約到0.025%。試驗結(jié)果實驗報告至少包括以下內(nèi)容：a)鑒定被測產(chǎn)品必須的所有細(xì)節(jié)；b)參照標(biāo)準(zhǔn)；c)試驗結(jié)果；d)如果做了多次試驗，應(yīng)有每次試驗的單獨結(jié)果；e)與規(guī)定步驟的任何差別；f)試驗日期。試驗結(jié)果9.3原油中水含量的計算（3）（4）（5）式中：X1——試樣中游離水的質(zhì)量百分含量，%。X2——試樣中乳化水的質(zhì)量百分含量，%。X3——試樣中水（包括游離水和乳化水）的質(zhì)量百分含量，%。m0——溶劑空白試驗水的質(zhì)量，g；m1——待測試樣中游離水的質(zhì)量，g；m2——測定乳化水時所稱取試樣中乳化水的質(zhì)量，g；mT——樣桶及待測試樣的總質(zhì)量，g；mB——空樣桶的質(zhì)量，g；mS——測定乳化水含量時，所稱取的試樣的質(zhì)量，g；注：1.試樣只含乳化水時，原油含水按公式（4）計算。2.試樣同時含游離水和乳化水時，原油含水按公式（5）計算。計算例：測定某一油樣的水分，稱試樣總重為3.45Kg，桶重為0.21Kg，用分液漏斗分離出水的體積為450ml，質(zhì)量為0.495Kg，稱取經(jīng)分離過的油樣55.00g，接受器中水的體積為1.50ml，計算該樣品的含水率。解：m1=3450g，m2=210g，m3=495g，m4=55.00g；V1=450ml，V2=1.50ml

ρ﹦m／Vρ乳=m3/V1=495/450=1.1g/cm3W乳=ρ乳V2/m4×100%=1.1×1.50/55.00×100%=3%W=[495+(3450-210-495)×3%]/(3450-210)×100%=17.82%答：該樣品的含水量是17.82%。計算8.調(diào)節(jié)好冷卻水的流量，使通過冷凝管夾套循環(huán)水的溫度控制在20℃～25℃。9.冷凝管上掛的水珠，要仔細(xì)刮下來或用溶劑沖洗下來。10.試樣水分超過1%時，試樣的重量應(yīng)酌情減少，要求蒸出的水分不超過5mL。但也要注意到試樣稱量太少時會