吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷的制備主講教師：歐陽玉祝教授2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh1吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity

一、實驗目的掌握用濃硫酸、溴化鈉和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。學會帶有害氣體吸收裝置的回流操作。掌握分液漏斗的使用方法。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh2吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity回流操作（有害氣體吸收裝置）蒸餾操作分液操作本實驗用到的基本操作2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh3

本實驗中1-溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得，反應原理如下：二、實驗原理吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2022/10/29本實驗中1-溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共4副反應：吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity主反應：2022/10/29副反應：吉首大學化學實驗教學中心

Experimenta5正丁醇7.5ml，溴化鈉10g

濃硫酸12ml+5ml（洗滌）

5%氫氧化鈉溶液10ml飽和碳酸氫鈉溶液10ml

無水氯化鈣吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity三、實驗試劑2022/10/29正丁醇7.5ml，吉首大學化學實驗教學中心

E6吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity四、實驗裝置

回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh7吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity實驗裝置圖2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh8五、實驗步驟吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity

1、投料在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。10ml水12ml濃H2SO47.5ml正丁醇10g溴化鈉(注意：投料時應嚴格按以上順序，投料后，一定要混合均勻)。2022/10/29五、實驗步驟吉首大學化學實驗教學中心

Experimen9吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity

安裝回流裝置，在冷凝管上端接一吸收溴化氫氣體的裝置，用5%的氫氧化鈉做吸收劑。（注意圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)間的距離和防止堿液被倒吸）。在石棉網(wǎng)上小火加熱到沸騰，回流30min。并不時搖動燒瓶促使反應完成。（注意調(diào)整距離和搖動燒瓶的操作）

2、加熱回流2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh10吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity問題：倒扣的三角漏斗是否能全部浸沒在堿性吸收液中，為什么？如果產(chǎn)生的是堿性氣體（如：氨氣），用什么物質(zhì)做吸收液？2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh11吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、分離粗產(chǎn)物

待反應液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用75度彎管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh12吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity4、洗滌粗產(chǎn)物

將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水（10ml)洗滌（產(chǎn)物哪一層？），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸(5ml)洗滌，盡量分去硫酸層（哪一層？）。有機相依次用等體積的水(10ml)、飽和碳酸氫鈉溶液(10ml)和水(10ml)洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入1-2g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh13吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity5、收集產(chǎn)物

將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集96-103℃的餾分（注意勿使氯化鈣掉入蒸餾燒瓶中）。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh14實驗流程吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity除硫酸除去粗產(chǎn)物中的少量未反應的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。中和未除盡的硫酸除殘留的堿水、濃硫酸、正丁醇、溴化鈉回流30min蒸餾餾出液（粗1-溴丁烷）干燥

無水氯化鈣蒸餾99—103℃1-溴丁烷①水②濃硫酸③水④飽和碳酸氫鈉溶液⑤水洗滌殘液2022/10/29實驗流程吉首大學化學實驗教學中心

Experimenta15正確安裝和使用氣體吸收裝置。投料順序應嚴格按教材上進行，濃硫酸要分批加入，混合均勻。反應時，保持回流平穩(wěn)進行，防止導氣管發(fā)生倒吸,反應過程中要經(jīng)常搖動燒瓶，促使反應完全。吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity操作重點及注意事項反應完全后進入粗產(chǎn)物的分離和1-溴丁烷的蒸餾。2022/10/29正確安裝和使用氣體吸收裝置。投料順序應嚴格按教材上進行，濃硫16吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷是否蒸完的判斷方法：①蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻澹虎谡麴s瓶中的上層油狀物是否消失；③取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。洗后產(chǎn)物呈紅色，可用少量的飽和亞硫酸氫鈉水溶液洗滌，以除去由于濃硫酸的氧化作用生成的游離溴。洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關(guān)系。干燥劑用量合理。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh17【問題討論】1、本實驗中，濃硫酸起何作用？其用量及濃度對實驗有何影響？2、反應后的粗產(chǎn)品中含有哪些雜質(zhì)？它們是如何被除去的？吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前，要先用水洗滌？4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，1-溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？2022/10/29【問題討論】1、本實驗中，濃硫酸起何作用？其用量及濃度對實驗18主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻值）

名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度克/100ml溶劑水醇醚正丁醇74.12無色透明液體1.39930.80978-89.12117.77.9201-溴丁烷137.0無色透明液體1.43981.299-112.4101.6不溶硫酸98無色透明液體1.8310.38340吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2022/10/29主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻值）名稱分子量性狀折19吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷的制備主講教師：歐陽玉祝教授2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh20吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity

一、實驗目的掌握用濃硫酸、溴化鈉和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。學會帶有害氣體吸收裝置的回流操作。掌握分液漏斗的使用方法。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh21吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity回流操作（有害氣體吸收裝置）蒸餾操作分液操作本實驗用到的基本操作2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh22

本實驗中1-溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得，反應原理如下：二、實驗原理吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2022/10/29本實驗中1-溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共23副反應：吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity主反應：2022/10/29副反應：吉首大學化學實驗教學中心

Experimenta24正丁醇7.5ml，溴化鈉10g

濃硫酸12ml+5ml（洗滌）

5%氫氧化鈉溶液10ml飽和碳酸氫鈉溶液10ml

無水氯化鈣吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity三、實驗試劑2022/10/29正丁醇7.5ml，吉首大學化學實驗教學中心

E25吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity四、實驗裝置

回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh26吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity實驗裝置圖2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh27五、實驗步驟吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity

1、投料在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。10ml水12ml濃H2SO47.5ml正丁醇10g溴化鈉(注意：投料時應嚴格按以上順序，投料后，一定要混合均勻)。2022/10/29五、實驗步驟吉首大學化學實驗教學中心

Experimen28吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity

安裝回流裝置，在冷凝管上端接一吸收溴化氫氣體的裝置，用5%的氫氧化鈉做吸收劑。（注意圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)間的距離和防止堿液被倒吸）。在石棉網(wǎng)上小火加熱到沸騰，回流30min。并不時搖動燒瓶促使反應完成。（注意調(diào)整距離和搖動燒瓶的操作）

2、加熱回流2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity問題：倒扣的三角漏斗是否能全部浸沒在堿性吸收液中，為什么？如果產(chǎn)生的是堿性氣體（如：氨氣），用什么物質(zhì)做吸收液？2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh30吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、分離粗產(chǎn)物

待反應液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用75度彎管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh31吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity4、洗滌粗產(chǎn)物

將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水（10ml)洗滌（產(chǎn)物哪一層？），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸(5ml)洗滌，盡量分去硫酸層（哪一層？）。有機相依次用等體積的水(10ml)、飽和碳酸氫鈉溶液(10ml)和水(10ml)洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入1-2g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh32吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity5、收集產(chǎn)物

將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集96-103℃的餾分（注意勿使氯化鈣掉入蒸餾燒瓶中）。2022/10/29吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalCh33實驗流程吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity除硫酸除去粗產(chǎn)物中的少量未反應的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。中和未除盡的硫酸除殘留的堿水、濃硫酸、正丁醇、溴化鈉回流30min蒸餾餾出液（粗1-溴丁烷）干燥

無水氯化鈣蒸餾99—103℃1-溴丁烷①水②濃硫酸③水④飽和碳酸氫鈉溶液⑤水洗滌殘液2022/10/29實驗流程吉首大學化學實驗教學中心

Experimenta34正確安裝和使用氣體吸收裝置。投料順序應嚴格按教材上進行，濃硫酸要分批加入，混合均勻。反應時，保持回流平穩(wěn)進行，防止導氣管發(fā)生倒吸,反應過程中要經(jīng)常搖動燒瓶，促使反應完全。吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity操作重點及注意事項反應完全后進入粗產(chǎn)物的分離和1-溴丁烷的蒸餾。2022/10/29正確安裝和使用氣體吸收裝置。投料順序應嚴格按教材上進行，濃硫35吉首大學化學實驗教學中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷是否蒸完的