1、瓶裝礦泉水中溴酸鹽含量的測定小組成員：學號 姓名084110058 楊春瓊084110059 楊紅084110060 楊江蓉084110061 楊靜敏084110062 楊俊梅084110063 楊璐084110064 楊滿084110065 楊婷084110066 楊艷梅測定意義：目前，飲水化學消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒，其中，臭氧消毒因副產物的危害明顯低于液氯消毒副產物的危害，且成本較低，正被廣泛應用，尤其是桶裝水和瓶裝水工業(yè)。 正常情況下，水中不含溴酸鹽，但普遍含有溴化物。當用臭氧對水消毒時，溴化物與臭氧反應后會生成溴酸鹽。臭氧消毒雖然不會產生有機鹵代副產物，但當原水

2、中含有溴化物時，會在臭氧的氧化作用下形成對人體有害的溴酸鹽，原水中的氯離子也有可能被強氧化性的臭氧氧化為亞氯酸鹽和氯酸鹽。 溴酸鹽、亞氯酸鹽和氯酸鹽都是對人體有害的消毒副產物。當飲用水中溴酸鹽的濃度 大于0.05g/L時，即對人體有潛在的致癌作用；亞氯酸鹽、氯酸鹽會引起溶 血性貧血，并降低精子的數(shù)量和活力。 世界衛(wèi)生組織建議飲用水中溴酸鹽的含量應控制在25g/L以下,美國國家環(huán)保局(EPA)就要求用臭氧處理的飲用水中溴酸鹽的濃度應10g/L1。實驗方法離子色譜法測定礦泉水中溴酸鹽材料與方法：儀器：瑞士萬通MIC-離子色譜儀(MSM抑制),電導檢測器,IC NET23色譜工作站;MILLIPOR

3、EMilli-Q Gradient超純水系統(tǒng);CSF-1B超聲波發(fā)生器。試劑Na2CO3:基準級;NaHCO3:優(yōu)級純;溴酸鉀(基準級):純度為9990% 10010%由天津化學試劑研究所提供。所用去離子水電導率均小于1s/cm。色譜條件Metersep A SUPP 4/5 Guard保護柱,Metrosep A Supp 5-250高容量分離柱, MSM抑制系統(tǒng), Na2CO3/NaHCO3: 13/20 mmol/L淋洗液, 06 ml/min流速, 100l進樣量,電導檢測器量程為2s/cm。結果與討論分離柱的選擇分離柱的長度決定理論塔板數(shù)(即柱效),也決定柱子的交換容量。當試樣中被測

4、離子的濃度遠小于其他離子的濃度時,應選用長離子柱容量2,礦泉水中溴酸鹽較其它共蹲陰離子處于低濃度水平。故選用瑞士萬通250 mm Metrosep A Supp5-250離子柱,與A SUPP 4/5 Guard保護柱一起使用。流動相的選擇在抑制型電導檢測陰離子交換色譜中,常以Na2CO3和NaHCO3混合溶液作流動相3。本文在060 mg/L流速固定的情況下,用不同濃度的淋洗液進行混合標準的分離,發(fā)現(xiàn)Na2CO3/NaHCO3: 13/20 mmol/L淋洗液為最佳選擇 色譜圖在最優(yōu)化的色譜條件下,礦泉水中溴酸鹽和多種共存離子能得到較好的分離結果。BrO3-的保留時間為80 min,其標準及

5、試樣的色譜圖分別見圖1、圖2Cl-濃度的干擾礦泉水中Cl-的濃度較BrO-3的濃度高,且色譜峰相鄰。因此,有必要進行Cl-濃度的干擾試驗,以Cl-和BrO3-的混合標準進樣, Cl-濃度分別為BrO3-濃度的5002 000倍,實驗結果表明,BrO3-可以在10 000倍的Cl-存在下準確定量而不受干擾。方法的精密度與回收率隨機取1份自來水水樣50 m,l測定結果平均苯酚峰高6 019,曲線計算結果0g/L,本底為0g/L。同時平行取水樣50 ml各6份,分別加1 m,l 3 ml苯酚標準溶液,即加01g和03g苯酚,此水樣中加入苯的實際濃度為196g/L和566g/L的,按本法測定,結果見表

6、1。 表1方法的加標回收率 表1回收率測定結果(n=6)本底值(g/L)加入量(g/L)x(g/L)s回收率(% ) CV(% )0 196 1912 0059 976 31000 566 5712 0150 1009 2618方法的準確度及精密度方法的回收率試驗:取兩份試樣分別加入各濃度均為5g/L、10g/L、20g/L的標準,按本文測定方法分析其含量。平均加標回收率為918% 1072%,見表1。對質量濃度均為5g/L的標準樣品平行測定6次,結果分別為5213、5201、5311、5225、51675098、5192g/L,相對標準偏差RSD=641%。小結離子色譜法測定礦泉水中溴酸鹽操作簡便快速、靈敏度高,是礦泉水中溴酸鹽的較理想的測定方法。參考文獻1國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法M第4版北京:中國環(huán)境科學出版社, 20022432丁明玉,田松柏離子色譜原理與應用M北京:清華大學出版社, 20015