1、第六組工程二：測定水溶液中微量鐵資料匯總情況測定微量鐵的方法議論過程中遇到的問題設(shè)計的方案資料匯總情況共搜集13份資料可用資料3份王小玉搜集：4份柴祿：3份左建敏：3份宋曉曉：3份 測定微量鐵的方法 原子吸收分光光度法測定草珊瑚中微量鐵的含量 催化動力學(xué)光度法測定紫菜中的微量鐵 離子交換樹脂相光度法測定蒙藥中微量鐵 硫氛酸鐵-結(jié)晶紫光度法測定鋁合金中微量鐵 分光光度法黑木耳和桂圓干中微量鐵的測定原子吸收分光光度法測定草珊瑚中微量鐵的含量目的: 以原子吸收分光光度法為根底建立測定草珊瑚中微量鐵的新方法。方法: 用濃度為3. 0 g/ mL 的鐵測試液于2%HCl 溶液的體系中, 研討吸收波長、熄

2、滅器高度、燈電流( I Lamp ) 大小、狹縫寬度( d ) 、空氣和乙炔的流量比對測試結(jié)果的影響。最正確的測試條件為: 吸收波長為248. 3 nm, 熄滅器高度為6. 0 mm, I Lamp為2. 0 mA , 狹縫寬度為0. 1 nm, 乙炔、空氣流量比為1. 7/ 6. 2。結(jié)果 在最正確實驗條件下, 鐵含量在0. 0 5. 0 g/ mL 范圍內(nèi)與吸光度A 之間呈線性關(guān)系, 即A = 0. 078Fe+ 0. 008, 其中Fe為鐵規(guī)范溶液濃度( g / mL) , 此方程線性相關(guān)系數(shù)r = 0. 999 0, 所建立方法的相對規(guī)范偏向為0. 09% 1. 15% , 相對誤差小

3、于1. 5% 。結(jié)論 ： 此測定方法簡便, 結(jié)果準確、可靠, 可用于其它中草藥中微量鐵元素的測定。常見測定中草藥中微量鐵的方法有熒光分光光度法、原子吸收分光光度法、紫外 可見分光光度法、催化動力學(xué)分析方法以及一些其它分析方法4 。其中最常用的是原子吸收分光光度法, 該方法運用簡單, 測定快速, 選擇性強, 靈敏度高, 運用范圍廣。本課題釆用實驗法, 進展實驗條件優(yōu)化挑選, 使測定結(jié)果更加準確、可靠。實驗方法1. 1 儀器和試劑Wfx-120 火焰原子分光光度儀; KQ-100DB 型數(shù)控超聲波清洗器;UPW250S 型超純水器,準確電子分析天平( 德國賽斯公司消費) ;SHB-3 循環(huán)水多用真

4、空泵電熱爐。1 000 g/ mL 鐵規(guī)范貯藏液 ; HN O3 溶液; HClO4 溶液1% HNO3 溶液: 用量筒取10 mL 濃HNO3溶液, 用超純水定容至1 000 mL 備用。10. 0 g/ mL 鐵規(guī)范液: 取1 mL 鐵規(guī)范貯藏液 , 并用1% HNO3 溶液定容至100 mL 備用。鐵規(guī)范任務(wù)溶液: 根據(jù)實驗需求, 用相應(yīng)規(guī)范貯藏溶液逐級稀釋而成, 現(xiàn)用現(xiàn)配; 超純水自制。1. 2 樣品前處置1. 3 鐵規(guī)范任務(wù)曲線的制造取6 個100 mL 容量瓶, 依次參與0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 mL 濃度為10. 0 g/ mL 的鐵規(guī)范液, 再

5、用1%的HNO3 溶液定容至100 mL, 并充分搖勻。根據(jù)表1 經(jīng)實驗挑選出的最正確任務(wù)條件,依次測定規(guī)范溶液的吸光度A 值, 繪制出一條鐵標準任務(wù)曲線( 見圖1) 。曲線擬合所得線性方程為:A = 0. 078Fe+ 0. 008, Fe 為鐵規(guī)范液濃度( 單位:g/ mL) , 線性相關(guān)系數(shù)r = 0. 999 0。1 .儀器 可見分光光度儀; HHS 型恒溫水浴鍋; 可調(diào)萬用電爐; 馬福爐; AB204- E 型電子天平; 202AB- 100 電熱恒溫枯燥箱; 2 .資料和試劑 紫菜樣品用清水漂洗干凈, 于60 80鼓風烘箱中烘干至恒重后, 于枯燥器內(nèi)備用。鐵規(guī)范溶液: 稱取GR 級

6、NH4Fe ( SO4) 212H2O 08635g, 用01molL- 1硫酸溶解并定容至1L, 配制成100gmL- 1的鐵規(guī)范貯藏液, 運用時逐級稀釋成10 mgL- 1規(guī)范任務(wù)液、01molL- 1溴酸鉀溶液、05gL- 1甲基紅溶液; 01molL- 1硫酸溶液。3 .樣品預(yù)處置4 .測定方法 25mL 比色管中, 參與一定量的鐵規(guī)范溶液或樣品溶液, 依次參與01molL- 1硫酸溶液15mL, 用水稀釋至10mL 左右; 參與01 molL- 1溴酸鉀溶液14mL、05g- 1甲基紅溶液06mL, 用超純水稀釋至刻度,加塞后放在75 的恒溫水浴鍋中加熱9min, 之后用冷水沖淋2m

7、in, 以超純水為參比, 用1cm 比色皿于510nm波長下測定催化體系的吸光度A, 同時配制一空白對照, 測定非催化體系的吸光度A0, 計算lg ( A0/A) 值。催化動力學(xué)光度法測定紫菜中的微量鐵實驗資料、試劑與儀器藥,硫酸亞鐵銨、鹽酸羥胺、2, 2-聯(lián)吡啶( C10H8N2 ) 、HNO3、HClO4、H2O2 等均為分析純試劑;Fe( ) 的規(guī)范溶液: 含F(xiàn)e( ) 1. 000gL- 1的貯備溶液, 稀釋為10. 0mgL- 1的任務(wù)溶液; 2, 2-聯(lián)吡啶配成10%的溶液; 732 型強酸性陽離子交換樹脂, 將其先用二次蒸餾水漂洗, 再用2molL- 1的HCl 浸泡24h, 然

8、后用二次蒸餾水洗至中性, 自然晾干備用。分光光度計; Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度計。實驗用水為二次蒸餾水。2. 2實驗方法準確移取一定量的Fe( ) 任務(wù)溶液或試液于25mL 容量瓶中, 再參與1. 0mL 10%鹽酸羥胺(NH2OHHCl) 溶液, 用HAc-NaAc 緩沖溶液調(diào)理溶液的pH 值5 左右, 參與10% 2, 2-聯(lián)吡啶3mL, 溶液顏色呈紅色, 即有橙紅色絡(luò)合物聯(lián)吡啶鐵( ) 生成, 用水稀釋至刻度, 放置5min, 然后將該溶液倒入盛有1. 0g 陽離子交換樹脂的100mL 帶有蓋的錐形瓶中, 磁力攪拌吸附40min, 將樹脂漿裝入0. 5cm比色皿中, 在52

9、2nm 處, 以試劑空白樹脂為參比, 測定有色絡(luò)合物樹脂相的吸光度。離子交換樹脂相光度法測定蒙藥中微量鐵1 .主要試劑與儀器 硫氰酸鐵溶液、硫酸、阿拉伯膠溶液、 結(jié)晶紫溶液、氫氧化鈉溶液、甲基異丁基酮;鹽酸( 高純) 、分光光度計。2 .實驗方法于26 m l比色管中參與2 鐵標液, 加1滴a 一二硝基酚, 用0 .5 m ol / L 氨水( 高純)調(diào)至黃色再過量l滴, 加3.5m l o .4m ol / L的K S C N , 放置xs一30m in , 加2 .5m l 0 .5 % 的阿拉伯膠,結(jié)晶紫, 用水稀釋至刻度, 搖勻。在波長5 30 n m 處, 用Ic m 比色皿, 以試

10、劑空白為參比丈量吸光度。硫氛酸鐵-結(jié)晶紫光度法測定鋁合金中微量鐵1. 主要儀器 儀器：722S 型分光光度計、DGG-9140A 型電恒溫鼓風枯燥箱、FA1104 電子天平、精細pH 試紙、SY2200-T 型超聲波清洗機。2. 主要試劑和樣品 試劑：100g/mL 鐵規(guī)范溶液；0.15鄰二氮菲溶液；10鹽酸羥胺溶液新配制；1.0mol/L 醋酸鈉溶液；濃硝酸；30%H2O2；高氯酸；黑木耳；桂圓干。3. 實驗方法5取樣品溶液2.00mL 于50mL 容量瓶中， 用10%鹽酸羥胺1mL 將三價鐵復(fù)原為二價鐵，搖勻，放置2min，參與1.0mol/L 的醋酸鈉緩沖溶液10mL，再參與0.15%鄰

11、二氮菲1mL 生成桔紅色絡(luò)合物，定容，然后用722S 分光光度計測定波長為510nm 下的樣品溶液的吸光度，從而得知樣品中鐵的含量。分光光度法黑木耳和桂圓干中微量鐵的測定一、實驗?zāi)康?.熟練掌握722E分光光度計的運用方法；2.學(xué)習(xí)如何選擇分光光度分析的條件；3.學(xué)習(xí)分光光度法測鐵的操作方法。二、實驗原理可見分光光度法測定無機離子，通常要經(jīng)過兩個過程，一是顯色過程，二是丈量過程。為了使測定結(jié)果有較高的靈敏度和準確度，必需選擇適宜的顯色條件和丈量條件。這些條件主要包括入射波長、顯色劑用量、有色溶液穩(wěn)定性、溶液酸度等。1入射光波長 普通情況下，應(yīng)選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光，這樣不僅靈敏

12、度高，準確度也好。當有干擾物質(zhì)存在時，不能選擇最大吸收波長，可根據(jù)“吸收最大，干擾最小的原那么選擇波長。2顯色劑用量 顯色劑的適宜用量可經(jīng)過實驗確定。配制一系列被測元素濃度一樣不同顯色劑用量的溶液，分別測其吸光度，作曲線，找出曲線平臺部分，選擇適宜用量即可。3溶液酸度 選擇適宜的酸度，可以在不同pH緩沖溶液中，參與等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作曲線，從曲線上選擇適宜的pH范圍。4有色配合物的穩(wěn)定性 有色配合物的顏色該當穩(wěn)定足夠的時間，至少應(yīng)保證在測定過程中，吸光度根本不變，以保證測定結(jié)果的準確度。三、儀器及試劑1.儀器：722E或其他型號分光光度計100.0容量瓶1個50.0容量瓶8個

13、10.0移液管1支10.0吸量管1支5.0吸量管3支2.0吸量管1支1.0吸量管1支 2試劑：鐵規(guī)范溶液：10.0 鹽酸羥胺溶液：100.0 鄰二氮菲溶液：1.5 醋酸鈉溶液：1.0 氫氧化鈉溶液：1.0四、實驗步驟1預(yù)備任務(wù)1清洗容量瓶、移液管及需用的玻璃器皿。2配制鐵規(guī)范溶液和其他輔助試劑。3按儀器運用闡明書檢查儀器。開機預(yù)熱20min，并調(diào)至任務(wù)形狀。4檢查儀器波長的正確性和吸收池的配套性。2繪制吸收曲線選擇丈量波長 取兩個50干凈容量瓶；移取10.00鐵規(guī)范溶液5.00于其中一個50容量瓶中，然后在兩容量瓶中各參與1鹽酸羥胺100溶液，搖勻。放置2min后，各參與2 1.5鄰二氮菲溶液

14、，5醋酸鈉1.0溶液，用蒸餾水稀釋至刻線搖勻。用1cm吸收池，以試劑空白為參比液，在440540nm之間，每隔10nm丈量一次吸光度。在峰值附近每間隔5nm丈量一次。以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標確定最大吸收波長max。留意：每參與一種試劑都必需搖勻。改動入射光波長時，必需重新調(diào)理參比溶液吸光度至零。3有色配合物穩(wěn)定性實驗 取兩個干凈的50容量瓶，用步驟2方法配制鐵鄰二氮菲有色溶液和試劑空白，放置約2min后立刻用1cm吸收池，以試劑空白為參比液，在選定的波長下測定吸光度。以后每隔10、20、30、60min測定一次吸光度，并記錄吸光度和時間。4顯色劑用量實驗 取6只干凈的50容量瓶，各參與1

15、0.00鐵規(guī)范溶液5.00，1鹽酸羥胺100溶液，搖勻。分別參與0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0鄰二氮菲1.5溶液，5醋酸鈉1.0溶液，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。用1cm吸收池，以試劑空白為參比液，在選定的波長下測定吸光度。記錄各吸光度值。5.溶液pH的影響 取6只干凈的50容量瓶，分別參與5.00鐵規(guī)范10.00溶液，1鹽酸羥胺100溶液和2鄰二氮菲1.5溶液，搖勻。用吸量管依次參與1氫氧化鈉溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。用精細pH試紙或酸度計測定各溶液的pH后，用1cm吸收池，以試劑空白為參比液，在選定的波長下測定吸光度。記錄所測各溶液pH

16、及其相應(yīng)吸光度值。6.任務(wù)曲線的繪制 取6只干凈的50容量瓶，各參與10.00鐵規(guī)范溶液0.00、2.00、4.00、8.00、10.00,鹽酸羥胺100溶液1，搖勻。再分別參與2鄰二氮菲1.5溶液和5醋酸鈉1.0溶液，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。用1cm吸收池，以試劑空白為參比液，在選定的波長下測定吸光度并記錄。7鐵含量測定 取3只干凈的50容量瓶，分別參與適量以吸光度落在任務(wù)曲線中部為宜含鐵未知試液，按步驟6顯色，丈量吸光度并記錄。五、實驗結(jié)果 1.用步驟2所得的數(shù)據(jù)繪制Fe2+鄰二氮菲的吸收曲線，選取測定的入射光波長max。 2.繪制吸光度時間曲線；繪制吸光度顯色劑用量曲線，確定適宜的顯色

17、劑用量；繪制吸光度pH曲線，確定適宜的pH范圍。 3.繪制鐵的任務(wù)曲線，計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。 4.由鐵試樣的測定結(jié)果，求出試樣中鐵的平均含量，計算測定規(guī)范偏向。六、本卷須知 1.顯色過程中，每參與一種試劑要搖勻。 2.在調(diào)查同一要素對顯色反響的影響時，應(yīng)堅持儀器的測定條件。在丈量過程中，應(yīng)不時重調(diào)儀器零點和參比液的透光度。 3.試樣和任務(wù)曲線測定的實驗條件應(yīng)堅持一致，所以最好兩者同時顯色同時測定。 4.待測溶液應(yīng)完全透明，如有混濁，應(yīng)預(yù)先過濾。1 .鄰二氮菲法測定鐵時在參與顯色劑之前為什么要加鹽酸羥胺? 其作用是什么? 答：這個跟純度無關(guān)，主要是由于二價鐵極易被氧化，這樣測得的吸光度不準，

18、參與鹽酸羥胺的作用是防止二價鐵被氧化也可以參與抗壞血酸，即維生素C 2 .鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的實驗中參與試劑的順序能否恣意改動？為什么？ 答：不能。 參與的試劑的作用分別是：鹽酸羥銨是復(fù)原劑、鄰二氮菲是顯色劑、NaAc溶液是緩沖溶液用來控制溶液的PH值測定時，假設(shè)酸度較高反響進展較慢，酸度太低那么二價鐵離子水解，影響顯色。加復(fù)原劑是為了把Fe3+復(fù)原為Fe2+，必需先加，這是由于Fe2+與鄰二氮菲可生成穩(wěn)定的桔紅色配合物Fe(phen)32+，F(xiàn)e3+也能與鄰二氮菲生成淡藍色Fe(phen)33+，鹽酸羥胺作為復(fù)原劑把三價鐵復(fù)原成二價鐵離子，讓其與鄰二氮菲構(gòu)成穩(wěn)定絡(luò)合物，假設(shè)在復(fù)原劑前先加顯色劑鄰二氮菲，鄰二氮菲會與Fe3+絡(luò)合，其與三價鐵的絡(luò)合物不如與二價鐵的絡(luò)合物穩(wěn)定，也就是絡(luò)合不夠完全，不能準確得出鐵的含量。3 .做鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的實驗時參與HOAC-NaOAc緩沖液起什