1、（1）故障排除方法（2）故障分析方法（3）注意事項(xiàng)（4）故障分析舉例（5）譜圖分析 一個(gè)氣相色譜儀系統(tǒng)發(fā)生了故障就是指該儀器系統(tǒng)的一些性能偏離了一個(gè)氣相色譜儀系統(tǒng)發(fā)生了故障就是指該儀器系統(tǒng)的一些性能偏離了儀器出廠的設(shè)計(jì)指標(biāo)，或系統(tǒng)由于各種原因停止工作。儀器出廠的設(shè)計(jì)指標(biāo)，或系統(tǒng)由于各種原因停止工作。 因?yàn)閮x器系統(tǒng)的指標(biāo)往往不止單獨(dú)幾項(xiàng)，經(jīng)常是多項(xiàng)指標(biāo)間有著密切因?yàn)閮x器系統(tǒng)的指標(biāo)往往不止單獨(dú)幾項(xiàng)，經(jīng)常是多項(xiàng)指標(biāo)間有著密切的聯(lián)系，要證明儀器系統(tǒng)的好壞必須依據(jù)出廠指標(biāo)或公認(rèn)的技術(shù)指標(biāo)與試驗(yàn)的聯(lián)系，要證明儀器系統(tǒng)的好壞必須依據(jù)出廠指標(biāo)或公認(rèn)的技術(shù)指標(biāo)與試驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 凡不能按照儀器系

2、統(tǒng)檢驗(yàn)程序或試驗(yàn)方法進(jìn)行或檢驗(yàn)結(jié)果達(dá)不到設(shè)計(jì)要凡不能按照儀器系統(tǒng)檢驗(yàn)程序或試驗(yàn)方法進(jìn)行或檢驗(yàn)結(jié)果達(dá)不到設(shè)計(jì)要求的都可以稱之為儀器系統(tǒng)發(fā)生了故障。求的都可以稱之為儀器系統(tǒng)發(fā)生了故障。 一般而言檢驗(yàn)方法和試驗(yàn)方法是要得到社會(huì)的認(rèn)可，例如：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、一般而言檢驗(yàn)方法和試驗(yàn)方法是要得到社會(huì)的認(rèn)可，例如：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等。 氣相色譜儀發(fā)生了故障，檢修人員應(yīng)按一定的檢修規(guī)則進(jìn)行一系列的診氣相色譜儀發(fā)生了故障，檢修人員應(yīng)按一定的檢修規(guī)則進(jìn)行一系列的診斷，發(fā)現(xiàn)故障并采取一定的故障排除措施排除故障。在診斷測(cè)試過(guò)程中，所斷，發(fā)現(xiàn)故障并采取一定的故障排除措施排除故障。在診斷測(cè)試過(guò)

3、程中，所采取的所有過(guò)程叫故障排除對(duì)策。采取的所有過(guò)程叫故障排除對(duì)策。 盡管平時(shí)氣相色譜儀器保養(yǎng)得很好，儀器還是會(huì)發(fā)生故障的。假如盡管平時(shí)氣相色譜儀器保養(yǎng)得很好，儀器還是會(huì)發(fā)生故障的。假如沒(méi)有合適的工具和熟練的技巧，在試圖排除故障后勢(shì)必會(huì)損壞部件，沒(méi)有合適的工具和熟練的技巧，在試圖排除故障后勢(shì)必會(huì)損壞部件，如自己動(dòng)手修理電路板或清洗檢測(cè)器，這都超出大多數(shù)用戶得能力。如自己動(dòng)手修理電路板或清洗檢測(cè)器，這都超出大多數(shù)用戶得能力。色譜工作者應(yīng)認(rèn)真思考并作以下幾個(gè)方面的工作：色譜工作者應(yīng)認(rèn)真思考并作以下幾個(gè)方面的工作： 1 1）查找書(shū)文獻(xiàn)中或說(shuō)明書(shū)中幫助解決問(wèn)題的方法；）查找書(shū)文獻(xiàn)中或說(shuō)明書(shū)中幫助解決問(wèn)

4、題的方法； 2 2）詳細(xì)、耐心地閱讀儀器操作手冊(cè)，看插圖，在有把握的情況）詳細(xì)、耐心地閱讀儀器操作手冊(cè)，看插圖，在有把握的情況下維修比較復(fù)雜的部件；下維修比較復(fù)雜的部件； 3 3）請(qǐng)教有關(guān)專家，如檢測(cè)器可請(qǐng)教色譜應(yīng)用專家，色譜柱可請(qǐng)）請(qǐng)教有關(guān)專家，如檢測(cè)器可請(qǐng)教色譜應(yīng)用專家，色譜柱可請(qǐng)教分析化學(xué)專家，電路可請(qǐng)教電子工程師；教分析化學(xué)專家，電路可請(qǐng)教電子工程師； 4 4）打電話或發(fā)電郵給廠家，生產(chǎn)廠家應(yīng)在電話或網(wǎng)絡(luò)中給予指）打電話或發(fā)電郵給廠家，生產(chǎn)廠家應(yīng)在電話或網(wǎng)絡(luò)中給予指導(dǎo)，不一定要廠家登門(mén)；導(dǎo)，不一定要廠家登門(mén)； 5 5）邀請(qǐng)生產(chǎn)廠家登門(mén)解決，應(yīng)積極配合廠家維修工程師工作并）邀請(qǐng)生產(chǎn)廠家登

5、門(mén)解決，應(yīng)積極配合廠家維修工程師工作并作好記錄，以便下一次遇到同樣的故障自己解決作好記錄，以便下一次遇到同樣的故障自己解決一次改變規(guī)則一次改變規(guī)則 當(dāng)儀器出了故障，你可以試探性的改變某些狀態(tài)，一次可改變一個(gè)參數(shù)。如色譜峰拖尾，你可以依次改變載氣流速，改變色譜柱工作溫度，更換色譜柱等，作一些簡(jiǎn)單的改變步驟也能解決問(wèn)題二次比較規(guī)則二次比較規(guī)則 在動(dòng)手排除故障之前你已經(jīng)知道了判斷的辦法，例如進(jìn)的樣品峰較前一個(gè)相同樣品的峰突然變低，你可以重復(fù)進(jìn)此樣看重現(xiàn)性，若兩次進(jìn)樣后峰仍然低，說(shuō)明儀器參數(shù)或氣流已經(jīng)改變儀器工作與另一狀態(tài)；若沒(méi)有降低說(shuō)明進(jìn)樣峰值變低只是偶然一次或進(jìn)樣針進(jìn)氣泡或進(jìn)樣量不夠。取代規(guī)則取代

6、規(guī)則 用好的部件換下可疑部件，是排除故障最好的方法，如基線噪音大，用好的檢測(cè)器換下可疑的檢測(cè)器，故障排除說(shuō)明原來(lái)的檢測(cè)器有故障，若現(xiàn)象依舊說(shuō)明是其它部件的原因，在依次換下可疑部件即可。換回規(guī)則換回規(guī)則 在取代規(guī)則換下可疑部件后情況仍然未改變，應(yīng)重新在取代規(guī)則換下可疑部件后情況仍然未改變，應(yīng)重新?lián)Q回原來(lái)的部件，這樣維修費(fèi)用最少。換回規(guī)則不適用以換回原來(lái)的部件，這樣維修費(fèi)用最少。換回規(guī)則不適用以下幾種情況：下幾種情況： 1 1）在取下部件時(shí)此部件易損壞（如電路多腳集成塊）在取下部件時(shí)此部件易損壞（如電路多腳集成塊） 2 2）部件價(jià)格低（如氣路密封圈）部件價(jià)格低（如氣路密封圈） 3 3）重新裝原來(lái)的

7、部件要冒損壞的風(fēng)險(xiǎn)（熱導(dǎo)鎢絲元件）重新裝原來(lái)的部件要冒損壞的風(fēng)險(xiǎn)（熱導(dǎo)鎢絲元件） 4 4）定期更換的部件（如進(jìn)樣墊）定期更換的部件（如進(jìn)樣墊）參考條件規(guī)則參考條件規(guī)則 參考條件有兩種參考條件有兩種 1 1）標(biāo)準(zhǔn)參考條件；）標(biāo)準(zhǔn)參考條件；2 2）試驗(yàn)參考條件試驗(yàn)參考條件 從一個(gè)系統(tǒng)到另一個(gè)系統(tǒng)，從一個(gè)試驗(yàn)室從一個(gè)系統(tǒng)到另一個(gè)系統(tǒng)，從一個(gè)試驗(yàn)室到另一個(gè)試驗(yàn)室都是易于驗(yàn)證的條件，如繼到另一個(gè)試驗(yàn)室都是易于驗(yàn)證的條件，如繼電器打火花，若儀器在另一個(gè)干燥的實(shí)驗(yàn)室電器打火花，若儀器在另一個(gè)干燥的實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有此現(xiàn)象，說(shuō)明繼電器火花是因?yàn)楣ぷ鳝h(huán)沒(méi)有此現(xiàn)象，說(shuō)明繼電器火花是因?yàn)楣ぷ鳝h(huán)境潮濕的原因。境潮濕的原因。記

8、錄規(guī)則記錄規(guī)則 從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看，記錄下每一次故障發(fā)生的日期、原因、從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看，記錄下每一次故障發(fā)生的日期、原因、現(xiàn)象、部位、分析過(guò)程、解決的方法和產(chǎn)生的結(jié)果，有現(xiàn)象、部位、分析過(guò)程、解決的方法和產(chǎn)生的結(jié)果，有利于預(yù)防相同故障的產(chǎn)生或輕易排除相同故障。利于預(yù)防相同故障的產(chǎn)生或輕易排除相同故障。 做好記錄有如下好處：做好記錄有如下好處： 1 1）讓所有操作人員知道發(fā)生了什么故障，在操作）讓所有操作人員知道發(fā)生了什么故障，在操作過(guò)程中引起注意。過(guò)程中引起注意。 2 2）幫助操作人員描述故障現(xiàn)象。）幫助操作人員描述故障現(xiàn)象。 3 3）當(dāng)再次發(fā)生相同故障時(shí)可根據(jù)記錄資料盡快解）當(dāng)再次發(fā)生相同故障時(shí)可根據(jù)記錄

9、資料盡快解決故障。決故障。預(yù)防規(guī)則預(yù)防規(guī)則 平時(shí)多注意儀器的保養(yǎng)，多做分析記錄，平時(shí)多注意儀器的保養(yǎng)，多做分析記錄，可有效地預(yù)防故障地發(fā)生。如每次開(kāi)機(jī)都先可有效地預(yù)防故障地發(fā)生。如每次開(kāi)機(jī)都先通氣再開(kāi)電，關(guān)機(jī)先關(guān)電再關(guān)氣都可預(yù)防一通氣再開(kāi)電，關(guān)機(jī)先關(guān)電再關(guān)氣都可預(yù)防一些故障的發(fā)生。些故障的發(fā)生。故障分析的基礎(chǔ)：組成：由哪些部分組成？作用：各部分起什么作用？原理：各部分的工作原理是怎樣的？判別：如何判別工作正常與否？注意事項(xiàng)：檢修過(guò)程中哪些方面必須注意？故障分析的思路：注意事項(xiàng)：1.保護(hù)人體，安全第一，防止事故發(fā)生。2.保護(hù)設(shè)備，避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。確定范圍：確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。故

10、障檢查：1.順序推理法：根據(jù)工作原理順序推理，檢查、尋找故障原因。2.分段排除法：逐個(gè)排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。3.經(jīng)驗(yàn)推斷法：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累，檢查、尋找故障原因。4.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。5.綜合法：綜合使用上述各種方法，檢查、尋找故障原因。GC故障的種類：氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。主機(jī)電路部分故障：?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。檢測(cè)器輸

11、出信號(hào)不正常：無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。故障的判別：基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。輸入與輸出：通常儀器的每個(gè)部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別FID

12、放大器是否工作正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大器正常。C.如果輸入不正常，則放大器是否正常無(wú)法判定。收集與積累：積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù)：在維修儀器的過(guò)程中，首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述：A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。D.高電壓、大電流造成觸電

13、事故。E.高溫造成的燙傷事故。F.其他說(shuō)明書(shū)上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。上述各項(xiàng)在維修儀器的過(guò)程中必須認(rèn)真對(duì)待，例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查；熱導(dǎo)檢測(cè)器用氫氣做載氣的情況下，未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)必須關(guān)閉氣源；避免打開(kāi)電子捕獲檢測(cè)器；按規(guī)范取用危險(xiǎn)性樣品；可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修，并在檢修時(shí)將電源插頭拔掉；必須通電時(shí)應(yīng)避開(kāi)高電壓、大電流部分；避免接觸高溫部分或先將溫度降低，等等。關(guān)于儀器的保護(hù)：在維修儀器的過(guò)程中，還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述：A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來(lái)說(shuō)，載氣對(duì)保護(hù)儀

14、器是有利的。B.熱導(dǎo)檢測(cè)器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測(cè)器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入，否則可能造成鎢絲氧化。C.電子捕獲檢測(cè)器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入，否則極易污染。D.熱導(dǎo)檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測(cè)器的氫氣也不能開(kāi)得太大，否則也會(huì)燒斷銣珠。E.火焰光度檢測(cè)器的光電倍增管必須避免長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)光照射。E.檢修時(shí)，在儀器通電之前，必須仔細(xì)確認(rèn)各個(gè)接插件已正確地插好。F.任何時(shí)候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測(cè)系統(tǒng)、色譜柱。G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。H.其他說(shuō)明書(shū)上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。關(guān)于老化。在很

15、多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時(shí)候（例如一段時(shí)間未用或更換色譜柱后）應(yīng)該進(jìn)行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：（注：老化時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量）A.色譜柱的老化：在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30，或正常使用溫度以上30，進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化；或設(shè)置35/min的升溫速率， 4060 的起始溫度，色譜柱允許的最高溫度以下30的終止溫度，進(jìn)行一階程序升溫老化。B.進(jìn)樣器/檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測(cè)器的情況下，將進(jìn)樣器/檢測(cè)器溫度設(shè)置在200以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。C.電子捕獲檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入電子

16、捕獲檢測(cè)器的情況下，將電子捕獲檢測(cè)器溫度設(shè)置在200以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化。D.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的情況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上1020mA，進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。E.氮磷檢測(cè)器銣珠的老化：在載氣進(jìn)入氮磷檢測(cè)器的情況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A，各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。氣路部分不正常。指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示、無(wú)氣體輸出等故障。A.檢查氣源部分（氣瓶、氣體發(fā)生器等）是否正常。B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓

17、閥至色譜柱這一段。D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。E.檢查檢測(cè)器的氣體輸入、輸出是否正常。F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵，并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化，是檢查漏氣的常用方法。G.安全起見(jiàn)，可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。儀器啟動(dòng)不正常。 指接通電源后，儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。D.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)

18、行相應(yīng)的檢查。E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。溫度控制不正常。 指不升溫或溫度不穩(wěn)定。A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。D.如果是某一路溫控不正常，

19、則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。G.在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。點(diǎn)火不正常。 指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分。B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火

20、絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。出部分反峰：指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作（空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作）在時(shí)間上是否同步。B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰（這不是異常）。C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的

21、純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。出峰后零點(diǎn)偏移：指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)（大于或者小于）。A.各氣體流量是否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）。B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）。C.檢測(cè)器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。D.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上

22、的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。E.減少進(jìn)樣量。F.使用TCD時(shí)，如果大量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無(wú)法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短?；鬟^(guò)大、無(wú)法調(diào)零（1）：指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查檢測(cè)器溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。5.

23、使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測(cè)器自身的原因：1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗?；鬟^(guò)大、無(wú)法調(diào)零（2）：C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：1.檢查載氣是否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。3.檢查是否色譜柱老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗?；€扭動(dòng)（1）：指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)

24、法走直穩(wěn)定。注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：1.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。2.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。3.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑，及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。2.檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。3.檢

25、查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。4.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。 基線扭動(dòng)（2）： C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：1.檢查載氣是否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。3.檢查是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。2.更換新的進(jìn)樣墊。3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)?；€漂移過(guò)大（1）：儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象。基線漂移過(guò)大是指基線的漂

26、移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。 使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題：1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污

27、染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢測(cè)器的使用溫度在350以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350以下。4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。5.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大?；€漂移過(guò)大（2）：C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：1.檢查載氣是否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。3.是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目

28、的檢查：1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。2.更換新的進(jìn)樣墊。3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。進(jìn)樣不出峰（1）：指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線只畫(huà)一條直線。注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器），否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火；如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。2.檢查各種氣體

29、的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。3.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽俊＿M(jìn)樣不出峰（2）： C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)組分還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。2.檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：1.注

30、射器不正常。2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。噪聲過(guò)大（1）：氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故

31、障。B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的可能。2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。 噪聲過(guò)大（2）： C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：1.檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。D.

32、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。 全部出反峰指所有樣品均反向出峰。A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確，將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可。B.對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器，檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。保留時(shí)間重現(xiàn)性差：指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬

33、面存在接觸現(xiàn)象。B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。C.載氣的輸入壓力是否正常。D.載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。F.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照峰高/峰面積重現(xiàn)性差中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。峰高/峰面積重現(xiàn)性差：指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。B.樣品濃度（特別是揮發(fā)性樣品）是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。C.各種

34、氣體的輸入壓力是否正常。D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照保留時(shí)間重現(xiàn)性差中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。出刀形峰：指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。A.減少樣品的進(jìn)樣量。B.提高色譜柱箱的溫度。C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。D.增加固定液的涂層的厚度。E.選用樣品的溶解度較高的固定液。F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。 出鈍峰：指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀（平頭或圓形）

35、A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。出怪峰（鬼峰）：指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。C.隔膜清洗流量是否正常。D.載氣是否受到污染， 氣體過(guò)濾器是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間。F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。出開(kāi)叉峰：指單