1、重結(jié)晶 結(jié)晶與重結(jié)晶知識集結(jié)晶在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中， 溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量 和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時應(yīng)注意以下幾個問題：1. 選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿 性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑； 醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑， 也不宜用 作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。2. 選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑在熱時應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的 化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。3. 選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié) 晶和重結(jié)晶時留在母液中， 在結(jié)晶

2、和重結(jié)晶時不隨晶體一同析出； 或是溶解度甚小， 在欲純化的 化學(xué)試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。4. 選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時附著在晶體表面不容易除盡。用于 結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧 六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也 常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大， 當(dāng)找不到其它適用的溶劑時， 可以試用。 但往 往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去， 是其缺點。乙醚雖是常用 的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙

3、醚，因為一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時 危險性特別大， 應(yīng)特別小心； 另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上 析出， 以致影響結(jié)晶的純度。 在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu)， 因為溶質(zhì)往往易 溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中 “相似相溶 ”原理。 極性物質(zhì)易溶于極性溶劑， 而難溶于非極性溶劑 中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。 這個溶解度的規(guī)律對實驗工作 有一定的指導(dǎo)作用。 如： 欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物， 實驗中已知其在異丙醇中的溶解 度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、 水等，應(yīng)實驗極性

4、較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能 用試驗的方法來決定。下表可供選擇溶劑時參考。物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑烴疏水性 烴、醚、鹵代烴鹵代烴醚， 胺，酯，酯硝基化合物腈酮醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸醛酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸鹽親水性 水若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶， 則可應(yīng)用混合溶劑。 混合 溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑， 另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有： 乙醇和水、 乙醇和乙醚、 乙醇 和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶

5、劑的選擇 必須通過預(yù)試驗來確定。重結(jié)晶技術(shù)眾所周知， 重結(jié)晶是有機合成中一項非?；荆?但是又非常重要的技術(shù)， 它原理簡單、 使用方便，但是真的要做好重結(jié)晶，不是那么容易的事， 尤其是溶劑的選擇， 以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn) 象時的處理等等都有很深的學(xué)問，這里轉(zhuǎn)一個關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)的文章，希望對大家有所幫助！1、原理：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶 解在熱的溶劑中達(dá)到飽和， 冷卻時即由于溶解度降低， 溶液變成過飽和而析出晶體。 利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同， 可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析岀。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解

6、度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去)，從而達(dá)到提純目的。2、關(guān)于可以應(yīng)用重結(jié)晶法的討論：假設(shè)一固體混合物由 9.5克被提純物A和0.5克雜質(zhì)B組成，選擇某溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，室溫 時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在下列三種情況：(1 )室溫下雜質(zhì)較易溶解 (SB>SA )。設(shè)在室溫下 SB = 2.5克/100ml, SA = 0.5克/100ml，如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為9.5克/100ml ，則使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。若將此濾液冷卻至室溫時可析岀A9g (不考慮操作上的損失)而 B仍留在母液中，A損失很小，即被提純物回收率達(dá)到94 %。如果 A

7、在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克/100ml ，則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶，這時濾液可析岀A9.4克，B仍可留在母液中，被提純物的回收率高達(dá)99 %。由此可見，如果雜質(zhì)在冷時的溶解度大而產(chǎn)物在冷時的溶解度小，或溶劑對產(chǎn)物的溶解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。(2 )雜質(zhì)較難溶解(SB chang)，回收率極大的降低。(3 )兩者溶解度相等(SA=SB ) o設(shè)在室溫下皆為 2.5克/100ml ，若也用100ml溶劑重結(jié) 晶，仍可得到純 A7克。但如果這時雜質(zhì)含量很多，則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就比較困難。在A和B含量相等時，重結(jié)晶就不能用來分離產(chǎn)物了。從上述討論

8、總可以看出，在任何情況下，雜志的含量過多都是不利的(雜質(zhì)太多還會影響結(jié)晶速度，甚至妨礙結(jié)晶的生成)。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5 %以下的固體有機混合物。3、選擇溶劑的條件：(1 )不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)(2 )在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該 種物質(zhì)(3 )對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析岀；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去)(4 )容易揮發(fā)(溶劑的沸點較低)，易與結(jié)晶分離除去(5 )能給岀較好的晶體(6 )無毒或毒性很小，便于操作(7 )價廉易得(8 )適當(dāng)時候可以選用混合溶劑選擇好溶劑后

9、進(jìn)行溶解：4、溶解通過試驗結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計算被提取物所需溶劑的量，在將被提取物晶體置于錐形瓶中，加入較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時間后，若未完全溶解，可再添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解(但應(yīng)注意，在補加溶劑后， 發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少，應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì)，此時就不要再補加溶劑，以免溶劑過量)。注意事項：(1)溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。容劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并 可能造成更大的損失；容劑極多，顯然會影響回收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比20 o%左右的溶劑(有人認(rèn)為一般可比需要量多20 100 o%的溶劑)。(2 )可

10、以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因?qū)嶋H操作時，被提純物晶體大量析岀。但對某些晶體析岀不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，本次實驗在100 C時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100 C,可能是 80 C?也可能是 90 C?那么在考慮加多少溶劑時，應(yīng)同時考慮熱過濾的實際操作溫度。(3 )添加溶劑可從冷凝管的上端加入。(4 )若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用。5、乗熱過濾(1 )若為易燃溶劑，則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā)。(2 )應(yīng)注意濾紙的折疊方法及操作要領(lǐng)(包括漏斗的預(yù)熱、濾

11、紙的熱水潤濕等)；應(yīng)洗凈抽濾瓶，注意和濾紙的大小、濾紙的潤濕等操作，開始不要減壓太甚，以免將濾紙抽破(在熱溶劑中， 濾紙強度大大下降)。6、結(jié)晶(1 )將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解)，析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻(視具體情況而定，若使用 的溶劑在冰水或冰鹽水中能析岀結(jié)晶，就不能采用此步驟)。(2 )有時由于濾液中有焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在，使結(jié)晶不易析岀，或有時因形成過飽和溶 液也不析岀晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種(同一物資的

12、晶體，若無此物質(zhì)的晶體， 可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析岀晶體)，供給定型晶核，使晶體迅速形成。(3 )有時被提純化合物呈油狀析岀，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但 這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)(雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析岀的固體中還包含一部分母液)，純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產(chǎn)物大量損 失。這時可將析岀油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當(dāng)油狀物析岀時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產(chǎn)物。7、抽氣過濾(減壓過濾)(1 )裝置中各儀器的名稱和用途介紹。(2 )減壓過濾程序介紹

13、：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中-用少量溶劑潤濕濾紙-開啟水泵 并關(guān)閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸緊-打開安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵-借助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中， 并用少量濾液洗岀粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中-再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止-打開安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵-用少量溶劑潤濕晶體-再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過濾直至漏斗頸口無液 滴為止(必要時可用玻塞擠壓晶體，此操作一般進(jìn)行1 2次)。如重結(jié)晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶 產(chǎn)物易于干燥(要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體

14、是不容或微溶的)。抽濾所得母液若有用，可移至其它容器，再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。8、結(jié)晶的干燥在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多，要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇：（1 ）空氣涼干（不吸潮的低熔點物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法）。（2） 20 50 C。（3 ）用濾紙吸干（此方法易將濾紙纖維污染到固體物上）（4 ）置于干燥器中干燥試驗三重結(jié)晶提純法一、實驗?zāi)康模和ㄟ^實驗讓學(xué)生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機物質(zhì)的各項具體的操作方法，其中包括以下幾點：（1 ）樣品的溶解，突岀用易燃的有機溶劑時溶解樣品應(yīng)采用儀器裝置及安會注意

15、事項。（2 ）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。（3 ）結(jié)晶及用活性炭脫色。（4 ）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。（5 ）產(chǎn)品的干燥，包括風(fēng)干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、紅外干燥）時儀器的使用 及注意事項。二、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析岀，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純之目的。三、操作要 點及說明重結(jié)晶提純法的一般過程為：1、 選擇適宜的溶劑在選擇溶劑時應(yīng)根據(jù)相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中

16、。還可查閱有關(guān)的文獻(xiàn)和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中，加入不同種類的溶劑進(jìn)行預(yù)試。適宜溶劑應(yīng)符合的條件：見曾紹瓊書P61。2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加2O %左右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析岀造成損失）。切不可再多加溶劑，否則冷后析不岀晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1 5 %），煮沸5 10min （切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）3、乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì)乘熱過濾時，先熟悉熱水

17、漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突岀的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析岀而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。回流抽濾實驗裝置4、抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后， 可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始 真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層

18、后，再將余下溶液倒入， 此時真空度可逐漸升高些，直至抽 干”為止。停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、結(jié)晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑， 因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多， 可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題1、 重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1 ）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2 ）熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3 ）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液

19、。（4 ）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。2、 重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不岀結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析岀留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20 %左右。3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析岀結(jié)晶體時，部分雜

20、質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5 - 10min 。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。4、使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥操作。 常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管， 并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，

21、以免溶劑損失。5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物岀現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過程中會岀現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114 C，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83 C就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物 為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。6、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。 所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？答：

22、如不先拔除橡皮 管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶，若需要的是濾液問題就大了。8、某一有機化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？答：（1 ）與被提純的有機化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2 ）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3 ）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個熱溶，一個熱不溶。（4 ）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。（5 ）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6 ）價廉易得無毒。9、將溶液進(jìn)行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多 了，會有部分晶體熱過濾時析岀留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染

23、環(huán)境。為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的。論壇問答：1我最近作的一種混合溶劑重結(jié)晶，加熱后溶液體系顏色比較深，我加不良溶劑的時候很難判斷混濁與否，這個怎么辦呢？（不過我這兩次也結(jié)晶岀來了，比較幸運，就是覺得大概可以了就冷卻結(jié)晶。但是有一次沒結(jié)

24、岀來）。不過另外一種不良溶劑加的如果過量會有什么后果？會重新溶 解產(chǎn)物而不能結(jié)晶嗎？加熱后溶液體系顏色比較深，可否先過量，脫色,洗滌，濃縮.再加不良溶劑，一般為4:1.冷卻結(jié)晶.溶劑過量濃縮.我處理結(jié)果一般純度從 80提高到98. 一次搞定.這個應(yīng)該具體問題具體分析了，的確一般是4: 1，不過有的時候不良溶劑也要少些，可以取少量實驗一下，另外有時候也有一種情況， 就是熱熔解后加入少量另種溶劑也會岀現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，不同產(chǎn)物肯定問題不同，所以建議摟主取少量試驗一下先！贊成3樓的說法，我在做結(jié)晶時，用多種溶劑，就是乙醚都用，什么正己烷，氯仿等都用.一次做幾個 樣品放置安靜地方，采用揮發(fā)法結(jié)晶.效果不錯2

25、小弟做一種雙酚 A和 氯代苯的雙威廉姆斯反應(yīng)， 結(jié)果得到了目標(biāo)產(chǎn)物同時有單醚化產(chǎn)物生成， 于是就想用重結(jié)晶法純化。但是，這兩種組分在大部分的常用溶劑中溶解性及其類似，而且，一開始加熱，產(chǎn)物不僅僅是溶解在溶劑中，而且生成發(fā)粘的油狀物，之后就無法處理了。 由于分子上面帶有氨基，不能用升華或者蒸餾。過柱也不好分離， 因為用量較大。 請問各位高人遇到過這樣的情況嗎？生成發(fā)粘的油狀物可能是加熱時溫度超過其熔點，熔化了，加熱溫度控制在其熔點以下?？梢钥紤]將其溶解在有機相中后再用堿液洗去未反應(yīng)的酚和單醚化產(chǎn)物3我最近在做一個反應(yīng)，溶劑中含有一定量的吡啶，后處理方法，蒸干溶劑后加入低極性的溶劑 重結(jié)晶，但吡啶

26、很難被蒸除，這樣就影響了析岀。有哪位能提岀好的方法如果溶劑與水不混溶，那你可以考慮先水洗除去大部分吡啶，然后再蒸除溶劑如果你的溶劑與水混溶，但是產(chǎn)品不溶于水，那你可以考慮蒸溶劑至一定量后，沖入水中，析岀產(chǎn)品得到固體，除去大部分吡啶！4我有個析出的固體產(chǎn)物，做重結(jié)晶時，無論加什么溶劑加熱都不溶，從環(huán)己烷、石油醚、乙醚、THF、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇試了個遍，混合溶劑也不行，總不能用DMSO吧？這個化合物的極性應(yīng)該不大，與它類似的一個化合物用丙酮重結(jié)晶就很好，而且石油醚/乙酸乙酯=10 : 1的展開劑就能展得很開。這是為什么呀？我沒招了！沒給岀結(jié)構(gòu)，很難給予明確的意見，一次實驗

27、特例，所得岀的某種意見，僅供參考：在分離一個化合物時，遇到了樓主所說的一樣的情況 ，無法凈化，最后用強堿性的水溶液溶解了 ，再 調(diào)PH值一次,把含量提高上去，后經(jīng)小試，很多的化合物都有與較濃堿液相溶解的現(xiàn)象，這個操作有有一定的普適性.DMSO和DMF又不是說不可以使用，問題是你怎么使用而已！二樓的情況我也遇到過！5在處理一個苯環(huán)上既有氨基又有羧基的一個芳香化合物時重結(jié)晶不好選溶劑！乙醇，甲醇，水，冰乙酸等溶解度都極差，回流條件下也如此，請教各位高手有啥妙招！用鹽酸和氨水處理，鹽酸成鹽酸鹽，萃取岀不成鹽酸鹽的雜質(zhì)，再用氨水成羧酸銨鹽， 萃取岀不成銨鹽的雜質(zhì)，然后調(diào)成等電點時在水中析出，應(yīng)該能較好

28、去雜質(zhì)。5樓的建議不錯。不過氨水成羧酸鹽不是很容易。我通常用酸堿倒的方法：加鹽酸成鹽入水，用有機溶劑（如 EA ）萃取除去非胺類雜質(zhì)；再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)水相到析岀固體，此時pH值通常在12之間，并用EA溶解該固體（這個就是游離的氨基苯甲酸），水相中殘留水溶性和堿 溶性雜質(zhì)。我最近做過的一個氨基苯甲酸衍生物，用上述酸堿倒的方法進(jìn)行初步的純化后，點TLC顯示基本是一個點了。然后用乙酸乙酯熱溶，強烈攪拌下滴加石油醚并放冷。析岀的白色固 體抽濾、洗滌。最終產(chǎn)物的HPLC純度99%。6 2,6位分別為甲基和大的芳環(huán)取代基的苯胺，我用的混合溶劑（正己烷/乙酸乙酯）重結(jié)晶，剛開始放冰箱中，突然就會析岀體積很大

29、的蓬松晶體，在室溫下自然降溫，得到的晶體還是很松散 ,絮絲狀,拿去做核磁 H,做兩次,兩次差很大，不知為什么，真暈了，想先結(jié)出比較靚的晶體，請高 手指點呀？很有可能是過冷析岀，降溫過程中不斷加些晶種，可能效果會好一些（絮狀結(jié)晶可做晶種） 混合溶劑重結(jié)晶純度相對而言要低一些，最好用單一溶劑（與處理一下），另，晶形好的話要降溫速度慢一些（保溫），結(jié)晶速度緩慢或者溶劑多一些在常溫敞口慢慢揮發(fā)。做核磁前最好爬一 個板。HNMR純度>90%信號已經(jīng)很清楚了。7 我的產(chǎn)品是黃色粘稠的，減壓蒸餾后沾在燒瓶里，每次重結(jié)晶也不知道溶沒溶，所以晶體 也析不出來！請問大家有沒有什么好辦法（產(chǎn)品是一種季銨鹽）？

30、不知結(jié)構(gòu)如何？我做過一些雜環(huán)季銨鹽的化合物，我想你可以用乙腈溶解，后加入乙酸乙酯、 丙酮等極性小一點溶劑析岀產(chǎn)物，我做的效果很好，希望對你有幫助。你的情況可以以合適的溶劑加熱回流，應(yīng)該可以看到燒瓶里的溶解情況的建議學(xué)習(xí) << 工業(yè)結(jié)晶 >>,化學(xué)工業(yè)出版8最近做了一個中間體，得到的是油狀物，P/E=3/1時產(chǎn)品Rf=0.3左右，前面有兩三個小雜點，過柱 子得到的純品是白色固體 ，現(xiàn)在需要放大實驗，所以必需靠結(jié)晶純化，希望各位大俠支招！多謝啦! 我試過乙酸乙酯/石油醚，丙酮/石油醚，乙醇/水,丙酮/水，二氯甲烷/石油醚,丙酮/正己烷.都沒有得 至個體,很郁悶.若果雜質(zhì)量較

31、少是可以通過重結(jié)晶來提純的，過柱子也得到了固體產(chǎn)物。說明在你的產(chǎn)物中有焦油狀物，你可以用顆粒狀的活性炭加熱煮沸幾分鐘，熱過濾，估計應(yīng)該搞定他。PS: 1.最好用單一溶劑，這樣產(chǎn)品的純度高2.不要用粉末活性炭，否則不好過濾，即使用G3漏斗也會有活性炭率到產(chǎn)物里，得用 G4漏斗減壓過濾。3.如果技術(shù)不熟練，可以溶劑量大一些避免熱過濾產(chǎn)物析出，濾液濃縮一下析出產(chǎn)物。多謝大俠指教，我的產(chǎn)品就是含有些焦油狀的雜質(zhì)，今天我用硅膠漏斗減壓快速濾了下，然后濃縮至小體積，加入部分正己烷攪拌，可以得到白色的半固體狀物質(zhì).下周我在溶解了按照大俠指點的方法試試多謝指點9我第一個反應(yīng)的產(chǎn)物是粘稠固體，將反應(yīng)液倒掉后用丙

32、酮重結(jié)晶，能得到很好的晶體。于是我又做了另外一個取代基不一樣的結(jié)構(gòu)類似的反應(yīng)，產(chǎn)物是油狀物，同樣將反應(yīng)液倒掉后用丙酮重結(jié)晶，析不出固體；用乙醇重結(jié)晶，只能析出油狀物；于是試了一下丙酮 /乙醇混合液，結(jié)果要么析出固體很粘，要么沒固體析出。不知道各位針對油狀物的重結(jié)晶有什么高招？我要的化合物極性很小，一般石油醚/乙酸乙酯（10:1）就能跑開。把油狀物用適當(dāng)適量溶劑溶解，用液氮乙醇降溫（50到60低溫就可）當(dāng)變混濁時，看有細(xì)小顆粒沒，沒有在慢慢冷卻不要心急，不然一下就都成油了，看有細(xì)小顆粒，室溫靜止，細(xì)小顆粒 能聚到一起逐漸結(jié)晶。有晶種那更好，看有細(xì)小顆粒，加入晶種，室溫靜止很快就有結(jié)晶了！ 用石油

33、醚熱提的方法應(yīng)該就可以這個石油醚熱提-冷卻法我也試過了，還是不行，析岀來的依然是很油很油的東西。好像我的操作沒什么問題呀用醚溶解，濃縮得差不多了就放著自然揮發(fā)干，就得到好的晶體.有好多都可以行得通，可以試試這樣比較容易結(jié)晶，但是問題是晶型不好而且容易包有雜質(zhì)。你的化合物的極性比較小，覺得乙醇、甲醇、丙酮都是很好的結(jié)晶溶劑。如果產(chǎn)物本身是固體 （文獻(xiàn)提供），而你用板層或者液相測得產(chǎn)物還比較純的話，乙醇結(jié)晶應(yīng)該可以的。在重結(jié)晶冷卻、 結(jié)晶液變渾濁時，加入晶種 （過柱可得），或可快速析岀晶體；或者讓油狀物和乙醇在冰浴下攪拌 過夜，說不定第二天有驚喜的發(fā)現(xiàn)。對于油狀物的結(jié)晶，1、查文獻(xiàn)和物性辭典，文獻(xiàn)

34、有報道會省力得多。一般CCD逆流分溶法（CCD ）.上都給岀了結(jié)晶溶劑，可以參考。2、個人認(rèn)為，純度不夠是造成結(jié)晶難的一個主要問題，可以檢查一下你合成化合物的純度。對于實驗室合成，過柱純化后再結(jié)晶試試。工業(yè)生產(chǎn)上還是優(yōu)化一下反應(yīng)后處理的方法來提高純度。3、有些純度很高的油狀物得不到固體是由于微量的殘留溶媒造成的，可以采用高真空干燥得到固體。4、至于溶劑的選擇，主要還是靠經(jīng)驗和運氣。一般用少量的良溶劑溶解，然后加入一定量的第二溶劑，冷卻結(jié)晶。多試試吧。油狀物結(jié)晶情況較復(fù)雜，沒有一個通用的方法.1、通常，產(chǎn)生油狀物是反應(yīng)控制不好生成的， 所以首先是查反應(yīng)條件是否適合.2、油狀物通常需要經(jīng)過粗步的去

35、雜再結(jié)晶，如活性碳脫色、 用不溶的有機溶劑提取了大部分高沸點物質(zhì)、完全脫去水份等。3、選擇合適的吸咐樹脂吸咐提純，再洗脫、結(jié)晶是最靈驗的油狀物結(jié)晶法。4、溶劑選擇有很大的偶然性，但極性很低的產(chǎn)品 用正已烷與中等極性的溶劑結(jié)晶往往會有意想不到的效果。10.我的產(chǎn)品是一個羧酸，在甲醇，乙醇，丙酮，等常見溶劑中溶解性都不太好，在DMF中很好，水中溶解一小部分，而且在水中會變質(zhì)（可能聚合了）， 雜質(zhì)是極性很大的東西（CHCI3/CH3OH=2:1爬板，雜質(zhì)仍在原點），不用過柱 的方法怎樣將其出去那？多謝了羧酸成鹽，有機溶劑除去雜質(zhì)，再調(diào)到酸.（經(jīng)典的 酸堿倒"方法）11. 我做的是基于聯(lián)萘酚

36、骨架的配體 .其中有一些油狀配體在甲醇或乙醚中會析岀固體 .但是這樣 的配體常夾雜幾分子的溶劑，哪怕真空加熱也抽不走.可是我讀文獻(xiàn)，看到別人得到的配體都很純凈.我想問一下，他們是怎么除去夾雜的溶劑的呢 ？用紅外燈干燥效果會比油泵抽好嗎？哪位高人給點意見.謝謝!真空用來抽游離狀態(tài)的溶劑很有效，但對于結(jié)合狀態(tài)的很難起效。加熱可以將結(jié)合狀態(tài)的溶劑解離，因此某些時候加熱比抽真空好。最典型的例子就是結(jié)晶水的去除。12. 我剛從學(xué)校畢業(yè)，在公司做的第一個項目在重結(jié)晶前粗品的量比較大，可用1:1的酒精水溶液重結(jié)晶后，得到產(chǎn)品幾乎是粗品的1/ 3 怎樣使的產(chǎn)品在重結(jié)晶過程中減少損失呢？請各位大俠幫幫忙！減少溶

37、劑總量；減少易溶溶劑量；增大溫度差；預(yù)處理除去大部分性質(zhì)差異大的雜質(zhì)等。13. 我正在按照文獻(xiàn)做一個西弗堿鋯配合物，（水醛+苯胺+ 丁基鋰+氯化鋯），反應(yīng)生成了配合物，減壓抽干溶劑后，加入二氯甲烷萃?。ㄅ浜衔锶芙舛圎}不溶），過濾后，將濾液抽干，得到固體。根據(jù)文獻(xiàn)進(jìn)行重結(jié)晶都失敗了，文獻(xiàn)用二氯甲烷：乙醚=1 : 4的混合溶液進(jìn)行重結(jié)晶，但是我用這一混合溶劑溶解固體，有大量不溶物，進(jìn)行回流也如此。請問各位高人能否指教：我覺得重結(jié)晶應(yīng)該是配合物溶解而少量的雜質(zhì)不溶，是否是我的溶劑選擇不當(dāng)，或不應(yīng)該配成混合溶劑，而應(yīng)先后加入？還有就是我剛剛從是金屬有機化學(xué)，有很多問題搞不懂， 特別是金屬有機配合物的

38、分離、提純、重結(jié)晶等后處理，希望能有人幫我提提建議，或介紹相關(guān)的文獻(xiàn)書籍， 太感謝了！文獻(xiàn)中提供的混合溶劑的比例未必合適。你該先找個合適的溶劑把你的產(chǎn)物在加熱狀態(tài)下溶解了，緩慢滴加沉淀劑，直到溶液剛開始呈混濁的懸浮液，然后再返滴幾滴溶劑， 至溶液剛好變清澈透明。再把這樣的溶液緩慢冷卻重結(jié)晶。14. 我的產(chǎn)品熔點比較的低，三唑并苯環(huán)的溴，極性比較的低，幾乎只不溶在水，試了很多種重 結(jié)晶的方法，比如單溶劑，多溶劑等，岀來的都是油，高手能否相助，謝謝！石油醚最少量室溫溶解后，冰箱中冷凍或者干冰中冷凍。 乙醇最少量室溫溶解，加少許水調(diào)節(jié)至 不析岀油狀物（若析岀，再加少許乙醇復(fù)溶），冰箱中冷凍或者干冰中冷凍。 我以前的一個樣品， 25度熔點，石油醚中易溶，就是這么析岀晶體的。15. 高手們，有做過鉀鹽重結(jié)晶的嗎？比如用什么溶劑比較好？本人想做LOSANTAN鉀鹽的重結(jié)晶，試過不少溶劑，可是沒有成功有機鉀鹽的水溶性往往很好，而與大部分的有機溶劑溶解性都很差，用單一的溶劑結(jié)晶困難很大有少量鉀鹽產(chǎn)品可用甲醇重結(jié)晶，鉀鹽用混合溶劑是不錯的選擇、常見的搭配是水作為一個相態(tài) 另一相態(tài)以甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮比較合理，乙腈偶然可用，但很易分層，只能針對大倍量 結(jié)晶用。16做有機試驗經(jīng)常要純化產(chǎn)物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經(jīng)常偷懶用重結(jié)晶，碰到幾個問