1、精品文檔國電清新豐潤分公司運(yùn)行部濕式石灰石石膏法脫硫常用實(shí)驗(yàn)方法2013.精品文檔濕式石灰石石膏法脫硫常用實(shí)驗(yàn)方法濕式石灰石石膏法煙氣脫硫系統(tǒng)介紹 系統(tǒng)原理： 將煙氣通過石灰石吸收液，使煙氣中的二氧化硫溶解于水，并與吸收劑和氧氣反應(yīng)生成石膏，從而降低二氧化硫的濃度。 系統(tǒng)工藝： 分石灰石溶解和吸收二氧化硫，氧化反應(yīng)，中和反應(yīng)及石灰石漿液與石膏漿液的分離四個(gè)過程。反應(yīng)方程式： SO2+1/2 O2+CaCO3+2H 2O CaSO4·2H 2O+CO 2監(jiān)測目的：監(jiān)測石灰石漿液吸收二氧化硫的效率和系統(tǒng)裝置運(yùn)行的性能指標(biāo)。 脫硫化驗(yàn)監(jiān)測常規(guī)分析項(xiàng)目石灰石粉細(xì)度（ 325 目）方法摘要本法

2、參考水泥負(fù)壓篩析儀分析法，GB/T1345-2005 ，采用45 m方孔篩對(duì)石灰石粉進(jìn)行篩析式試驗(yàn)，用篩上篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來表示石灰石樣品的細(xì)度。儀器45 m篩網(wǎng)，負(fù)壓篩析儀，電子天平。分析步驟稱取 10.00 克試樣，精確至 0.01克，置于負(fù)壓篩中，連續(xù)篩析2 3 分鐘，篩畢，稱量全部篩余物。結(jié)果計(jì)算篩余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)G1100%=G細(xì)度（ 325 目） %=100%篩-余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)G1- 石灰石篩余物重量g ，G-石灰石試樣重量 g 2 5 取樣地點(diǎn)石灰石粉車，石灰石漿液泵出口，球磨機(jī)旋流器溢流。石灰石中的氧化鎂方法提要在 pH10 的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍(lán)K

3、萘酚綠B 為指示劑，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量，減去測得的鈣量后，求得氧化鎂含量。.精品文檔試劑2%氟化鉀溶液，（ 1+2）三乙醇胺溶液，（ 1+1）氨水溶液， 10%酒石酸鉀鈉溶液， （ pH10.5 ）氨水 - 氯化銨緩沖溶液， 0.015mol/L EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， (pH9.5 13.00) 精密試紙， (1+2.5) 酸性鉻藍(lán) K-萘酚綠 B 混合指示劑，（ 1+1）鹽酸溶液。分析步驟 試樣的溶解稱取 0.5 克石灰石試樣 （精確至 0.0001 克）, 用 25 毫升鹽酸溶液分解后 , 移至 250 毫升容量瓶中，用水稀釋到刻度。 準(zhǔn)確吸取 25毫升試樣溶液， 放入

4、400 毫升燒杯中， 加 5 毫升氟化鉀溶液， 然后用水稀至約 200 毫升，加入1 毫升酒石酸鉀鈉溶液，4 毫升三乙醇胺溶液，用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值至約 10（用精密試紙檢測） ，加入 20 毫升氨水氯化銨緩沖溶液和適量K-B 指示劑，以 0.015mol/L EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色。結(jié)果計(jì)算C V 2V 140.31MgO%=G%C-EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV1- 滴定鈣時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlV2- 滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlG-試樣重量 g碳酸鎂百分含量的計(jì)算MgCO3%= MgO%× 2.0918備注 :1. 測定

5、試樣中的鎂離子時(shí)要先測定試樣中的鈣離子。2. 備注：此方法適用于石灰石原料和石灰石漿液。石灰石中的氧化鈣方法摘要在 pH大于 12 的溶液中，以氟化鉀掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以CMP 1 克鈣黃綠素，1 克甲基百里香酚藍(lán)，0.2 克酚酞 ,50 克硝酸鉀 (105 0C 烘過冷卻 ) 混勻研細(xì) 為指示劑，用 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃綠素生成的絡(luò)合物為熒光綠色，鈣黃綠素本身為桔紅色，因此滴定終點(diǎn)時(shí)溶液綠色熒光消失，而呈現(xiàn)桔紅色。.精品文檔試劑（ 1+1）鹽酸溶液， 2%氟化鉀溶液，（ 1+2）三乙醇胺溶液， CMP混合指示劑， 20%氫氧化鉀溶液， 0.015mol/L

6、 EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。分析步驟 試樣的溶解稱取 0.5 克石灰石試樣 （精確至0.0001 克）, 用 25 毫升鹽酸溶液分解后, 移至 250 毫升容量瓶中，用水稀釋到刻度。 準(zhǔn)確吸取試樣溶液25 毫升，放入 500 毫升錐形瓶中， 加 5 毫升鹽酸溶液和5 毫升氟化鉀溶液， 攪拌并放置2 分鐘以上， 然后用水稀釋至約200 毫升，加入 4 毫升三乙醇胺溶液及適量的 CMP指示劑，以氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過量7 8 毫升（此時(shí)溶液pH 值大于 13）。 用 0.015mol/L EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。結(jié)果計(jì)算C56.08 V 1CaO%=%GC

7、-EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV1- 滴定鈣離子時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlG-試樣的重量g 4碳酸鈣百分含量的計(jì)算CaCO3%= CaO%× 1.7846備注：此方法適用于石灰石原料和石灰石漿液。石灰石漿液密度實(shí)驗(yàn)原理將漿液充分?jǐn)嚢杈鶆?，量取一定體積的試樣稱量其質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y量石灰石漿液的密度，使其能夠達(dá)到適合二氧化硫負(fù)荷的濃度。取樣地點(diǎn)石灰石漿液輸送泵出口，球蘑機(jī)旋流器溢流。儀器電子天平，量筒，攪拌棒，200 毫升燒杯。.精品文檔結(jié)果計(jì)算 =m/V漿液的密度 g/cm 3m漿液一定體積的質(zhì)量 g V漿液的體積 ml備注：石灰石漿液固含量（濃度）= （密度 -1

8、）× 27 ÷密度÷ 17× 100%石膏品質(zhì)石膏中碳酸鈣的含量，試劑30%過氧化氫， 0.3mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，.1%甲基橙指示劑。實(shí)驗(yàn)原理在石膏試樣中加入過氧化氫， 氧化樣品中的亞硫酸鹽， 避免因亞硫酸鹽分解而增加鹽酸的消耗量，加入過量的鹽酸標(biāo)液，加熱微沸，使碳酸鹽完全分解，剩余的鹽酸標(biāo)液，以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液反滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)液的消耗量，計(jì)算碳酸鹽的含量。取樣地點(diǎn)吸收塔旋流器底流，石膏輸送帶。實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取石灰石試樣0.3 克（準(zhǔn)確至0.0001 克） , 置于 250 毫升碘量瓶中 ,

9、加 1 毫升過氧化氫，放置 5分鐘 , 加 25 毫升鹽酸標(biāo)液 , 搖蕩使試樣充分溶解, 加蓋置于電熱板上加熱至沸騰后 , 繼續(xù)微沸2 分鐘 , 取下用約 30 毫升除鹽水沖洗瓶壁 , 從而對(duì)溶液稀釋 , 加 2 3 滴甲基橙指示劑 , 用氫氧化鈉標(biāo)液滴定由紅色變?yōu)槌赛S色(pH 值為 4.3)為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算CaCO3%=11225 %C VC VmC1：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV1：加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlC2；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV2；滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm：試樣的質(zhì)量g.精品文檔備注：此方法現(xiàn)在不適用于石灰石中碳酸鈣的測定，只適用于石膏中碳酸鈣的測定，在

10、石膏中碳酸鈣的測定實(shí)驗(yàn)中，加15 毫升鹽酸標(biāo)液。石膏純度：硫酸鹽含量（離子交換法）實(shí)驗(yàn)原理在石膏樣品的溶解過程中加入過氧化氫（氧化劑），將其中的亞硫酸鹽氧化為硫酸鹽，同時(shí)加入氫型陽離子交換樹脂，對(duì)石膏中的硫酸鈣進(jìn)行一次靜態(tài)交換，從而使樹脂中的氫離子被交換到溶液中，以溴甲酚綠- 甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑30%過氧化氫，氫型陽離子交換樹脂，溴甲酚綠- 甲基紅指示劑， 0.06mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。取樣地點(diǎn)石膏排放泵出口，石膏旋流器底流。實(shí)驗(yàn)步驟稱取 0.2 克（精確至0.0001 克）石膏樣品 , 加入 5 亳升過氧化氫和100 毫升煮沸的除鹽水, 放入磁力攪拌棒在攪拌機(jī)

11、上攪拌10 分鐘 , 再加入用熱水洗過的樹脂繼續(xù)攪拌10 分鐘 , 過濾樣品溶液和樹脂, 加入溴甲酚綠- 甲基紅指示劑 , 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 由紅色變?yōu)榱辆G色。計(jì)算C40.03 VSO3%=100%SO3 %= SO3%- SO2%× 1.2498CaSO4· 2H2O%=SO3%× 2.1505C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm試樣的質(zhì)量g備注： A. 在此實(shí)驗(yàn)之前要定期測定氫型陽樹脂的交換能力，測定樹脂的交換能力是否達(dá)到 100%（空白試驗(yàn)）；取硫酸鈣（藥品）0.2 克（精確至0.0001 克），加入 100 毫

12、升煮沸的除鹽水 , 放入磁力攪拌棒在攪拌機(jī)上攪拌10 分鐘 , 再加入用熱水洗過的樹脂繼續(xù)攪拌10 分鐘 ,過濾樣品溶液和樹脂 , 加入溴甲酚綠 - 甲基紅指示劑 , 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 , 由紅色變?yōu)榱辆G色。.精品文檔B. 計(jì)算C40.03 VSO3%=100%CaSO4· 2H2O%=SO3× 2.1505C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm試樣的質(zhì)量g石膏中碳酸鈣的測定與石灰石中碳酸鈣的測定方法雷同，加入鹽酸標(biāo)液的體積不同。備注：在石膏試樣中加入15 毫升鹽酸標(biāo)液。石膏中亞硫酸鈣的測定，則是根據(jù)在酸性溶液中亞硫酸鹽與碘進(jìn)行氧化

13、還原反應(yīng)，過量的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定。實(shí)驗(yàn)步驟稱石膏樣 1 2 克 ( 精確至 0.0001 克 ) 加 150 毫升鹽水，加 10 毫升碘溶液和10 毫升鹽酸溶液， 用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色， 加 1 毫升淀粉溶液再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去， 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。試劑（ 1+1）鹽酸溶液， 0.05mol/L碘溶液， 1%淀粉溶液， 0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果計(jì)算V 0VC 32SO2%=100%1000mCaSO3· 1 H2O%2.01594 ×SO %2V0空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlV試樣實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlC硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液的濃度mol/Lm試樣的質(zhì)量g石膏漿液pH 值實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋O(jiān)測吸收塔內(nèi)的pH值，使?jié){液 pH值能夠達(dá)到適合二氧化硫吸收反應(yīng)所需要的控制范圍。.精品文檔儀器酸度計(jì)，燒杯。取樣地點(diǎn)石膏旋流器底流，石膏排出泵出口。石膏漿液密度實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y量石膏漿液的密度，使其能夠達(dá)到有利于脫水效果的濃度。取樣地點(diǎn)石膏旋流器底流。實(shí)驗(yàn)原理將漿液充分?jǐn)嚢杈鶆颍咳∫欢w積的試樣稱量其質(zhì)量。儀器電子天平，量筒，攪拌棒，200 毫升燒杯。結(jié)果計(jì)算 =m/V漿液的密度 g/cm 3m漿液一定體積的質(zhì)量gV漿液的體積ml備注：石膏漿液固含量（濃度）= （密度 -1 ）× 23 ÷密度÷ 13

15、5; 100% 6脫水石膏的含水率A. 稱取 10 到 12 克脫水石膏放在干燥的稱量瓶中，在 55 度衡溫下烘干12 到 24 小時(shí)（或105 度衡溫下烘干2 小時(shí)），冷卻后稱量。B. 計(jì)算含水率 = （稱量瓶重量+濕石膏重量） - （干燥后稱量瓶重量+干燥后石膏重量） ÷濕石膏重量× 100%化驗(yàn)中注意事項(xiàng)在測定石灰石漿液細(xì)度時(shí)，不能用研缽去研碎石灰石烘干試樣，要用玻璃棒去碾碎。避免研缽研碎大徑粒石灰石顆粒而使石灰石漿液細(xì)度的實(shí)際值偏大。在測定石灰石中氧化鎂含量時(shí)必須同時(shí)做氧化鈣含量，由鈣鎂合量減去氧化鈣含量得出氧化鎂含量。.精品文檔在測定石膏純度時(shí)要注意氫型陽離子交換樹脂不適應(yīng)于含氟、氯、磷及可被交換的其它鹽類， 因?yàn)榉磻?yīng)生成的強(qiáng)酸如氟化氫、氯化氫等消耗氫氧化鈉而使測定結(jié)果偏高；也不能使用含有其它鹽型的樹脂如鈉型陽樹脂，因?yàn)榉磻?yīng)生成的硫酸鈉為中性，不和氫氧化鈉反應(yīng)，使測定結(jié)果偏低，樹脂中的游離酸也會(huì)影響到滴定結(jié)果，所以用前要用熱水沖洗樹脂，洗去游離酸。 貯存樹脂時(shí)要密閉在塑料瓶中測定時(shí)還應(yīng)同時(shí)對(duì)樹脂進(jìn)行空白試驗(yàn)，對(duì)測定結(jié)果進(jìn)行校正。由于各種標(biāo)