1T/GDAQIXXX—2025食品接觸材料及制品中十二烷基苯磺酸及其鹽類遷移量的測定本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中十二烷基苯磺酸及其鹽類遷移量的測定方法。本文件適用于食品接觸材料及制品中十二烷基苯磺酸及其鹽類遷移量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.156食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB31604.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理食品接觸材料及制品經(jīng)遷移試驗后，水、4%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸、10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、20%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、50%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇食品模擬物經(jīng)過濾后直接進(jìn)樣；化學(xué)替代溶劑（95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇）食品模擬物經(jīng)過濾后直接進(jìn)樣；橄欖油食品模擬物由提取溶劑萃取，萃取液經(jīng)過濾后進(jìn)樣。采用液相色譜法檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1試劑除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1.1甲醇（CH4O）：色譜純。4.1.2乙腈（C2H3N）：色譜純。4.1.3乙醇（C2H6O）：色譜純。4.1.4乙酸（C2H4O2）。4.1.5醋酸銨（CH3COONH4）。4.1.6橄欖油。4.2試劑配制4.2.14%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸、10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、20%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、50%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液的配制按GB5009.156操作。4.2.2流動相：準(zhǔn)確稱取7.78g醋酸銨（4.1.5）于燒杯中，加入990mL水溶解后，用乙酸調(diào)節(jié)pH至5.0，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，定容至刻度線，搖勻。使用前按醋酸銨溶液：乙腈=3：7的比例混合后抽濾。4.2.3提取溶劑：將乙醇和水按1:9的體積比混合均勻。2T/GDAQIXXX—20254.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1十二烷基苯磺酸（CASNo：27176-87-0）：純度≥97%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授權(quán)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液（2000mg/L）：準(zhǔn)確稱取50mg（精確至0.1mg）十二烷基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品（4.3.1）于25mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。搖勻，-20℃避光保存。有效期6個月。4.4.2標(biāo)準(zhǔn)系列中間液：分別移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.4.1）0.75mL、0.25mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻，得到標(biāo)準(zhǔn)系列中間液質(zhì)量濃度為150.0mg/L、250.0mg/L、500.0mg/L、1000.0mg/L、1500.0mg/L。-20℃避光保存。有效期6個月。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)系列工作液4.4.3.1標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（適用于水、4%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸、10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、20%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、50%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇食品模擬物）分別準(zhǔn)確移取0.20mL標(biāo)準(zhǔn)系列中間液（4.4.2）于5個10mL容量瓶中，用相應(yīng)食品模擬物定容至刻度，混勻，配制成濃度分別為3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶4.4.3.2標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（適用于橄欖油）分別稱取橄欖油10.0g（精確至0.001g）于5個25mL比色管中，準(zhǔn)確移取0.20mL標(biāo)準(zhǔn)系列中間液（4.4.2），渦旋均勻，得到濃度分別為3.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、20.0mg/kg、30.0mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。上機前按6.1.2.2處理。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀：帶紫外檢測器或二極管陣列檢測器。5.2分析天平：感量分別為0.1mg和0.001g。5.3渦旋振蕩器。5.4有機相尼龍微孔濾膜：孔徑為0.22μm。6分析步驟6.1試液制備6.1.1遷移試驗食品接觸材料及制品按照GB31604.1及GB5009.156的要求進(jìn)行遷移試驗。遷移試驗所得浸泡液如不能立即測試，應(yīng)置于4℃冰箱中避光保存不超過72h。若進(jìn)行下一步試驗，應(yīng)將浸泡液恢復(fù)至室溫后使用。6.1.2浸泡液的處理6.1.2.1水、4%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸、10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、20%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、50%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇、95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇食品模擬物試液移取約1mL遷移試驗后得到的浸泡液，經(jīng)微孔濾膜（5.4）過濾，待測定。6.1.2.2橄欖油食品模擬物T/GDAQIXXX—20253準(zhǔn)確稱取10.0g（精確到0.001g）遷移試驗后得到的橄欖油浸泡液于50mL具塞離心管中，加入10mL提取溶劑（4.2.3），渦旋振蕩2min，靜置，取下層溶液約1.0mL經(jīng)微孔濾膜（5.4）過濾后待測。6.1.3空白試液制備未與食品接觸材料及制品試樣接觸的食品模擬物和化學(xué)替代溶劑按6.1.1和6.1.2處理即得空白試液。6.2儀器參考條件6.2.1色譜柱：表面活性劑專用柱（150mm×4.6mm，5μm），或同等性能色譜柱；6.2.2流動相：醋酸銨乙腈溶液（4.2.2）；6.2.3流速：1.0mL/min；6.2.4檢測波長：225nm；6.2.5柱溫：30℃;6.2.6進(jìn)樣量：25μL。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按照6.2所列的儀器參考條件，將標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入高效液相色譜儀中，測定相應(yīng)的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中十二烷基苯磺酸質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)色譜峰的總峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.4試液的測定6.4.1定性測定按照6.2所列的儀器參考條件，分別測定試液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜峰保留時間偏差在±2.5%范圍內(nèi)，則可判斷試樣中存在相應(yīng)的待測物。十二烷基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的高效液相色譜圖見附錄A中圖A.1~圖A.7。6.4.2定量測定將試液（6.1.2）和空白試液（6.1.3）注入高效液相色譜儀中，得到總峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到試液中十二烷基苯磺酸的濃度。試樣溶液中目標(biāo)物的濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍之內(nèi)。7分析結(jié)果的表述7.1非密封制品類食品接觸材料及制品十二烷基苯磺酸特定遷移量的計算（以mg/kg表示）對于非密封制品類食品接觸材料及制品，目標(biāo)分析物十二烷基苯磺酸特定遷移量以mg/kg表示時，按式（1）進(jìn)行計算：X1=×……………（1）式中：X1——十二烷基苯磺酸特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——試樣浸泡液中十二烷基苯磺酸的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kgT/GDAQIXXX—2025c0——空白浸泡液中十二烷基苯磺酸的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；V——試樣浸泡液體積或質(zhì)量，單位為升（L）或千克（kg）；S——遷移試驗中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm2S0——非密封制品實際使用時與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm2V1——非密封制品實際使用時接觸固態(tài)食品的質(zhì)量，或?qū)嶋H接觸液態(tài)食品的體積所對應(yīng)的食品質(zhì)量，單位為千克（kg當(dāng)實際使用情形下的S0/V1未知或無法估算時，S0/V1按6dm2/kg計，即6dm2食品接觸材料及制品接觸1kg食品或食品模擬物。結(jié)果保留2位有效數(shù)字。7.2密封制品類食品接觸材料及制品十二烷基苯磺酸特定遷移量的計算（以mg/kg表示）對于密封制品類食品接觸材料及制品，當(dāng)預(yù)期用途已知時，目標(biāo)分析物十二烷基苯磺酸特定遷移量以mg/kg表示時，按式（2）計算。式中：X2——十二烷基苯磺酸特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——試樣浸泡液中十二烷基苯磺酸的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kgc0——空白浸泡液中十二烷基苯磺酸的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；V——試樣浸泡液體積或質(zhì)量，單位為升（L）或千克（kg）；S——遷移試驗中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm2S0——密封制品實際使用時與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm2V2——密封制品實際使時與適配容器共同接觸固態(tài)食品的質(zhì)量，或?qū)嶋H接觸液態(tài)食品的體積所對應(yīng)的食品質(zhì)量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品按密度為1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。結(jié)果保留2位有效數(shù)字。7.3密封制品類食品接觸材料及制品十二烷基苯磺酸特定遷移量的計算（以mg/件表示）對于密封制品類食品接觸材料及制品，當(dāng)預(yù)期用途未知時，目標(biāo)分析物十二烷基苯磺酸特定遷移量以mg/件表示時，按式（3）計算，需注明采用的遷移試驗方法、遷移試驗中單個密封制品與食品模擬物接觸的面積?！?）式中：X3——十二烷基苯磺酸特定遷移量，單位為毫克每件（mg/件）；c——試樣浸泡液中十二烷基苯磺酸的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kgc0——空白浸泡液中十二烷基苯磺酸的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；T/GDAQIXXX—20255V——試樣浸泡液體積或質(zhì)量，單位為升（L）或千克（kg）；n——浸泡時所用密封制品的數(shù)量，單位為件。結(jié)果保留2位有效數(shù)字。7.4十二烷基苯磺酸鹽類特定遷移量的計算（以mg/kg或mg/件表示）食品接觸材料及制品中十二烷基苯磺酸鹽類化合物的特定遷移量按式（4）計算。1X4=×X………………（4）1式中：X4——十二烷基苯磺酸鹽類特定遷移量，單位為毫克每千克或毫克每件（mg/kg或mg/件）；X——十二烷基苯磺酸特定遷移量，單位為毫克每千克或毫克每件（mg/kg或mg/件）；M1——十二烷基苯磺酸的分子量；M2——十二烷基苯磺酸鹽類的分子量；結(jié)果保留2位有效數(shù)字。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的15%。9其他本方法對水基、酸性、酒精類食品模擬物浸泡液和化學(xué)替代溶劑浸泡液中十二烷基苯磺酸的檢出限均為1.0mg/L，定量限均為3.0mg/L；對含油脂食品模擬物浸泡液中十二烷基苯磺酸的檢出限為1.0mg/kg，定量限為3.0mg/kg。十二烷基苯磺酸及其鹽類遷移量的檢出限和定量限按第7章進(jìn)行計算。T/GDAQIXXX—2025（資料性附錄）十二烷基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜圖十二烷基苯磺酸十二烷基苯磺酸圖A.1水食品模擬物中十二烷基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（30.0mg/L）液相色譜圖十二烷基苯磺酸圖A.24%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸食品模擬物中十二烷基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（30.0mg/L）液相色譜圖圖A.310%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇食品模擬物中十二烷基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3